Eindhoven University of Technology MASTER Vergelijking van optische karakterisatie technieken voor quantum wells en heterostructuren Emmerik, A.J.M.

Eindhoven University of Technology

MASTER

Vergelijking van optische karakterisatie technieken voor quantum wells en heterostructuren

Emmerik, A.J.M.

Award date:

1988

Link to publication

Disclaimer

This document contains a student thesis (bachelor's or master's), as authored by a student at Eindhoven University of Technology. Student theses are made available in the TU/e repository upon obtaining the required degree. The grade received is not published on the document as presented in the repository. The required complexity or quality of research of student theses may vary by program, and the required

Vergelijking van optische karakterisatie technieken voor quantum wells en beterostruc turen.

A.J.M. Emmerik, juni 1988

Afstudeerverslag, vakgroep vaste stof, werkeenheid halfgeleiderfysia, Technische Universiteit Eindhoven.

Afstudeerhoogleraar: Prof.dr. J.H. Wolter Afstudeerbegeleider: Dr. ]. Haverkort

SAMENVATTING

Tijdens dit afstudeerwerk is ter bestudering van exciton-overgangen in quanturn wel! structuren een opstelling voor reflectie en

fotoreflectie ontwikkeld. Met deze opstellingen zijn single quanturn wells en multi quanturn wells bestudeerd met als doel te kunnen

vergelijken wat de voor- , nadelen en mogelijkheden van reflectie en fotoreflectie zijn t.o.v. fotoluminescentie en fotoluminescentie excitatie.

Fotoluminescentie blijkt een goede techniek te zijn om eenvoudig de ligging van het eerste energienivo in een quanturn wel! te bepalen.

Tevens geeft fotoluminescentie een idee over de kwaliteit van de interfaces van wel! en barriere.

Fotoluminescentie excitatie metingen maken alle overgangen in een quanturn wel! zichtbaar. Hiervoor is wel een sterke lichtbron nodig om

redelijke resoluties te verkrijgen.

Reflectie en fotoreflectie blijken experimenteel eenvoudige technieken te zijn die zeer scherp de eerste nivo's in een quanturn well zichtbaar maken. Door interferentieverschijnselen hebben deze technieken alleen

het nadeel dat de precieze ligging van de nivo's niet eenvoudig te bepalen is. Om deze ligging beter te kunnen bepalen is een simulatie- programma geschreven dat met een eenvoudige lorentz verbreedde harmo- nische occilator de spectra simuleert. Interferentieverschijnselen t.g.v. reflecties van licht aan de verschillendeinterfaces worden in dit programma meegenomen. Het blijkt de experimentele spectra redelijk goed te begrijpen zijn aan de hand van de simulatie.

Eigenschappen van het 2-dimensionale electrenengas (2-DEC) in hetero- structuren zijn bestudeerd met optische technieken als foto-

luminescentie en fotoreflectie.

In de literatuur zijn slechts enkele metingen gedaan aan hetero- structuren waarbij op diverse plaatsen in het fotoluminescentie-

spectrum effecten van het 2-DEC worden waargenomen. Bij onze metingen zijn bij een tweetal preparaten luminescentiepiekeo waargenomen met een energie groter dan de energie van het vrije exciton in GaAs. Bij een preparaat is door het wegetsen van de heterostructuur aangetoond

dat we te maken hebben met een 2-DEG signaal omdat deze piek dan

verdwijnt. Bij het andere preparaat zijn bij fotoreflectiemetingen met een stroom door het 2-DEG verschillende spectra opgenomen. Ook deze wijzen in de richting van een 2-DEG signaal.

Aan de hand van een model voor de heterostructuur wordt aannemelijk gemaakt hoe de ligging van de luminescentiepiek bij hogere energie dan de vrije excitonpiek in GaAs verklaard kan worden.

INHOUDSOPCA VE

Samenvatting Inhoudsopgave

1 Inleiding

2 Theorie

2.1 Inleiding 2.2 Excitonen

2.3 Karakterisatietechnieken algemeen 2.3.1 fotoluminescentie

2.3.2 fotoluminescentie excitatie 2.3.3 reflectie

2.3.4 fotoreflectie 2.4 Quanturn wells

2.4.1 fotoluminescentie

2.4.2 fotoluminescentie excitatie 2.4.3 reflectie

2.4.4 fotoreflectie 2.5 Heterostructuren

2.5.1 fotoluminescentie 2.5.2 fotoreflectie

3 Meetopstelling 3.1 cryostaat

3.2 meetopstellingen 3.2.1 fotoluminescentie 3.2.2 fotoreflectie

3.2.3 reflectie/fotoreflectie 3.3 meetmethode

3.4 preparaten

4 Resultaten en conclusies 4.1 Quanturn wells

4.1.1 fotoluminescentie

1 3

5

7 7 7 8 8 10 11 12 15 16 18 19 22 25 26 30

32 32 33 33 35 36 37 38

40

-40 -40

4.1.3 reflectie 46

4.1.4 fotoreflectie 52

4.1.5 conclusies 56

4.2 Heterostructuren 58

4.2.1 fotoluminescentie 58

4.2.2 fotoreflectie 62

4.2.3 conclusies 65

L Literatuuropgave 69

A Appendix Al 73

Appendix A2 76

1 INLEID-ING

Door een verdere ontwikkeling van kristalgroeitechnieken als MBE en MOCVD kunnen steeds zulverdere lagen en scherpere interfaces gegroeid worden. Quanturn well lasers met een hoge efficientie en hetero-

structuren met hoge mobiliteiten zijn hier het gevolg van. Voor karakterisatie van deze structuren zijn technieken nodig die, beter dan voorheen, gadetalleerde informatie over de eigenschappen van de lagen geven. Deze nieuwe technieken die meer informatie over de gegroeide structuren geven zijn onder meer optische technieken als hoge resolutie fotoluminescentie, reflectie en fotoreflectie. Met deze

technieken is het mogelijk laagdiktes en scherptes van interfaces op atomaire schaal te bepalen.

Om een vergelijking te kunnen maken tussen de verschillende optische karakterisatietechnieken zijn deze tijdens dit afstudeerwerk

bestudeerd en met elkaar vergeleken.

Optische karakterisatietechnieken kunnen grofwe~ in twee katagorleen ingedeeld worden. De ene maakt gebruik van een overgang van

geleidingsband naar valentieband ( fotoluminescentie (FL) ) de andere van een overgang van valentieband naar geleidingsband ( foto-

luminescentie excitatie (FLE). fotoreflectie (FR) en reflectie (R) ).

Concreet betekent dit dat een FL-piek , vooral bij lage temperaturen, recombinatie van een exciton dat gebonden is aan een onzuiverheid laat zien. Bij FLE. FR en R is de exciton overgang direct zichtbaar. Een combinatie van deze technieken zal meer informatie geven over de structuren dan fotoluminescentie alleen.

Omdat fotoreflectie en reflectie erg nauwkeurige technieken zijn om de bandgap van een bepaald materiaal te bepalen kunnen hiermee nauwkeurig Al-concentratie's in Al Ga

1 As mee gemeten worden.

x -x

Fotoluminescentie en fotoluminescentie excitatie zijn technieken waarvan de resultaten vrij eenvoudig te interpreteren zijn. Voor reflectie en fotoreflectie geldt dit zeker niet. Hier spelen

interferentieverschijnselen een belangrijke rol en be9alen de vorm van het spectrum in grote mate.

Dit ver:dag ;~! :ne ·. :tarne lngaan op de bruikbaarheid van de diverse technieken om zowel quanturn well en multi-quanturn well structuren als heterostructuren te karakteriseren en wat we bij de diverse technieken waarnemen. Voor quanturn wells zijn alle karakterisatie-technieken bestudeerd, voor de heterostructuren alleen fotoluminescentie en fotoreflectie.

In HST. 2 zal met name worden ingegaan op de theoretische

achtergronden van fotoluminescentie, reflectie en fotoreflectie. In HST. 3 worden de experimentele opstellingen en de structuren waaraan gemeten is besproken waarna vervolgens in HST. 4 de resultaten van de metingen besproken worden.

:t. THEORIE

2.1 Inleiding

In dit hoofdstuk wordt ingegaan op enige theoretische beschouwingen omtrent de diverse optische karakterisaüe methoden. In 2.2 wordt ingegaan op de rol van het exciton in deze optische technieken. Ook zal hier kort een model voor een exciton-overgang worden besproken. In 2.3 worden de karakterisatie technieken algemeen besproken terwijl in 2.4 specifiek op quanturn wells en in 2.5 specifiek op heterostructuren wordt ingegaan.

2.2 Excitonen

In een halfgeleider kan onder invloed van een foton een electron van de valentieband naar de geleidingsband geexciteerd worden. Daarbij blijft in de valentieband een gat achter. Doordat het electron een negatieve en het gat een positieve lading heeft zullen deze beide deeltjes met elkaar wisselwerking door Coulomb interactie. In

bulkmateriaal is deze wisselwerking sterk genoeg om een binding tussen beiden te geven met een bindingsenergie van 4.2 meV. Het nieuwe

deeltje dat door deze binding ontstaat heet een exciton. Een exciton heeft mede door de langere levensduur een scherp bepaalde energie. Bij exciton overgangen zijn in spectra dan ook scherpe pieken zichtbaar [MILL85a].

Doordat de exciton bindingsenergie wordt bepaald door de Coulomb interactie van het electron en het gat zullen met name electrisch geladen verontreinigingen een storend effect hebben op een exciton.

Bij excitatie van een halfgeleider zal een electron in de

geleidingsband komen terwijl in de valentieband een gat achterblijft, door Coulomb interatie ontstaat een exciton. Door het electrisch veld in de buurt van een onzuiverheid kan een exciton zijn energie nog verder verlagen door zich te binden aan die onzuiverheid. In het algemeen zal bij aanwezigheid van een electrisch veld altijd polarisatie van het exciton en daarmee verlaging van zijn energie

f··O:::}l :i.;· .. __ ·; ;,. .: ;",~.:\ is dat door t~ee-ciiJnensionele opsluiting van een exciton in o.a. een quanturn wel!, door een grotere overlap van de golffuncties van het electron en het gat, de bindingsenergie van het exciton zal toenemen. Dit kan voor smalle putten oplopen tot 14 meV en

is zichtbaar in de energienivo's van een exciton in een quanturn well [NELS87].

Bij fotoluminescentie is een exciton zichtbaar door een scherpe piek in het luminescentie signaal. Bij reflectie en fotoreflectie is dit door interferentie verschijnselen iets ingewikkelder. Door middel van een computermodel zijn deze spectra vergeleken met experimentele spectra. Dit zal verderop in 2.4 en HST 4 worden besproken. Als theoretisch model voor een exciton overgang is in het

computerprogramma

REFQW

(zie ook appendix A2) een eenvoudige Lorentz verbreedde harmonische occilator genomen [KLIP86a,b], [ZHEN88]. In formules (2.1) en (2.2) zijn het reeele en imaginaire deel van de brekingsindex weergeven

2 2

~ (w)

=

^~ (0) + A

r r

w w

0 (2. 1)

w l

( 2 _{w -w} 2)2 + 2 2

" ' l

0

(2.2)

In deze formules is A de occilator sterke, w de exciton energie en 1

0

de breedte van de excitonpiek.

Dit model blijkt goed de experimentele resultaten te verklaren alhoewel hogere bandovergangen niet worden meegenomen in de berekeningen.

2.3 Karakterlsatietechnieken algemeen

2.3.1 Fotoluminescentie

Bij fotoluminescentie exciteren we met een sterke lichtbron (meestal een laser) een halfgeleidermateriaal of -structuur. Door te exciteren met fotonen met een energie die groter is dan de bandgap zullen

:. 3cti·onen van de valentieband naar de geleidingsband gaan.

Afhankelijk van de energie van de geabsorbeerde fotonen zullen de electrenen eerst via een fonencascade naar het minimum van de

geleidingband relaxeren. Hierna zal door recombinatie van het electron met een gat dat zich in het maximum van de valentieband bevindt een foton worden uitgezonden. Deze uitgezonden straling heet nu

fotoluminescentie. Zoals in paragraaf 2.2 is besproken kan vorming van een exciton optreden alvorens recombinatie plaatsvindt. Dit is

natuurlijk afhankelijk van de temperatuur. Als kT ~ 4.2 meV (T ~ SOK) dan is de exciton bindingenergie gelijk aan de energie van de in het kristal aanwezige fononen. Deze fononen zullen het exciton zodanig verstoren dat het uiteen valt.

Doordat zich in het materiaal acceptoren, donoren en andere

onzuiverheden bevinden waaraan een exciton gebonden kan worden (vaak met een bindingsenergie van 1 - 3 meV (T ~ 10-35K)) zullen bij

voldoende lage temperaturen In bulk materiaal naast een vrije exciton-piek vaak, bij lagere energieen, een aantal andere pieken zichtbaar zijn. In figuur 2.1 is voor een met MBE gegroeide bulk

>- ÏÏI _ë c

..

H

8170

1.5150

FE

1 \

^{I ol}

~·

8180

Energy (eV)

15125 1.5100

MBE GaAs No. 11170 T • 1.7K PL.: 12 mW/cm²

x10 (A⁰,X)

n

(D',Xl

~

1!>", X )0 , ,

(~,hl j' Lt--1. __ _

8210 8220

Wovelenglh

Figuur 2.1: Het fotoluminescentiespectrum voor een GaAs laag gegroeid met HBE. De laag is zo dik dat sprake is van een bulksignaal. De excitonpiek is geheel links nog

fragmentarisch zichtbaar. Duidelijk zijn de donor- en

CaAs-laag het FL spectrum uitgezet [SKROB5]. Duidelijk zijn

verschillende pieken te zien. In tabel 2.1 zijn de waarden van de energieen voor de diverse excitonbindingen uitgezet.

type exciton- energie golflengte

binding (eV) (Ä)

x

1.515 8183.5

o

⁰

x

1.514 8189.0

o+x

1.513 8194.5

A0X 1.5125 8197.0

Tabel 2.1: De verschillende exciton overgangen met de bijbehorende energie en golflengte. X is het vrije exciton, DOX een aan een donor gebonden exciton,

n+x

een aan een geïoniseerde donor gebonden exciton en AOX een aan een acceptor gebondenexciton [SKR085].

In het geval dat de donor- of acceptorconcentratie's erg hoog zijn zal de vrije exciton piek geheel verdwijnen. De energie van de

luminescentie straling geeft dan niet meer eenduidig de energie van de bandafstand weer.

2.3.2 Fotoluminescentie excitatie

Omdat bij fotoluminescentie een electron eerst naar het minimum van de geleidingsband relaxeert alvorens te recombineren zijn er geen

energienivo's hoger dan de laagste zichtbaar. Tevens zal bij hogere donor- en acceptordichtheden de energie van de luminescentiepiek naar

lagere energiewaarden verschuiven. Met FLE wordt de luminescentie straling op dezelfde wijze gedetecteerd als bij gewone FL maar de excitatie vindt nu plaats met een verstembare lichtbron. Door de excitatie energie nu vanaf de energie van de fotoluminescentie

straling te laten toenemen zullen er bij bepaalde energieen pieken in het luminescentie signaal ontstaan. Deze pieken zijn nu indiatoren voor energienivo's. In figuur 2.2 is het principe van FLE weergegeven.

lndlen ^d~ sxci tat ie Li de ,.,. 1rt

fotoluminescentie straling plaatsvindt is vaak zelfs een zgn. Stokes shift zichtbaar. Deze Stokes shift is in bulkmateriaal een

energieverschuiving van de excitonlijn naar lagere energieen t.g.v.

binding van het exciton aan onzuiverheden en interface effecten. Deze Stokes-shift bedraagt 1 tot 3 meV en is dus alleen zichtbaar indien de

resolutie van de meting beter is. Dit is met fotoluminescentie excitatie niet eenvoudig.

excitatie

l~E

acceptor of ^{E g} donorbinding

fotoluminescentie

_ _.... _ _ _ ~ "'-'- E

V

Figuur 2.2: Het principe van fotoluminescentie excitatie.

Door excitatie wordt een electron naar een bepaald nivo getilt. Vin een lagergelegen nivo recombineerd het electron met een gat.

2.3.3 Reflectie

Een andere, experimenteel vrij eenvoudige, techniek is reflectie.

Hiertoe wordt met een verstembare lichtbron de reflectiecoefficient van het te onderzoeken materiaal gemeten. Evenals FLE is dit een directe techniek die het mogelijk maakt vrije excitonnivo's zichtbaar

te maken. In paragraaf 2.2 is bij de bespreking van het exciton al een model voor de verandering van de brekingsindex t.g.v. een exciton overgang besproken. De reflectie aan een interface hangt samen met de

Een bela!'lgrijk verschil met FL is dat bij reflectie niet een eenduidige piek bij een bepaalde energie te zien is maar vaak een enkele of dubbele slinger. De ligging van de exciton overgang is dan niet altijd eenduidig te bepalen. Hiervoor zal het model van de harmonische occilator moeten worden uitgebreid door interferentie verschijnselen mee te nemen in de berekening van de spectra. Deze interferentieverschijnselen ontstaan omdat van verschillende

interfaces reflectie optreed. Deze interfereren vervolgens met elkaar (zie figuur 2.6). In paragraaf 2.4 zal dit voor quanturn well

structuren verder worden uitgewerkt. Bij reflectie zijn ook hoger gelegen energienivo's vaak goed zichtbaar.

2.3.~ Fotoreflectie

Fotoreflectie is een modulatietechniek waarbij de reflectie gemoduleerd wordt door het oppervlak met een laser te exciteren (CARD70]. Modulatie vind plaats op dezelfde wijze als bij

electroreflectie waar een electrisch veld de reflectie moduleerd.

Als we uitgaan van n-type materiaal zal doordat bij het oppervlak, door oppervlakte toestanden, electrenen aan het oppervlak gebonden worden de geleidings- en valentieband bij het oppervlak omhoog gaan

lopen. Dit is in figuur 2.3 te zien. De lichtbron, meestal een laser, ereeert nu gaten en electrenen aan het oppervlak. Door de bandbuiging zullen de gaten aan het oppervlak gebonden worden terwijl de

electrenen worden afgestoten. Deze gaten zullen vervolgens recombineren met electrenen uit de oppervlaktetoestanden. Door

diffussie zullen electrenen vanuit de bulk weer oppervlaktetoestanden gaan bezetten. Aan de hand van een eenvoudig transport model is nu snel te zien dat het electrisch veld bij het oppervlak over een diepte van zo'n 1~ gemoduleerd wordt [SHAY70], [ENDEBS]

Als we uitgaan van bulk GaAs (n-type) met een donorconcentratie Nd dan zullen omdat het Fermi-nivo aan het oppervlak lager ligt (zie figuur 2.3) een aantal donoren geïoniseerd zijn. Als we aannemen dat n°

s

electrenen aan oppervlakte toestanden gebonden zijn zonder belichting, dus in een evenwichtsituatie, dan wordt deze lading gecompenseerd doordat over een afstand À⁰ (depletielengte) donoren geïoniseerd zijn.

De concentratie van de donoren is Nd dus •~ü geldt:

(2.3)

Hierdoor ontstaat een electrisch veld in het materiaal als functie van de diepte in het materiaal E⁰(x);

s

+ - N e x

E. d (2.4)

Het electrische veld, dat ook is weergegeven in figuur 2.3, veroorzaakt de bandbuiging.

E g

E V

oppervlak

x(f.lm)

laser uit:

laser aan:

Figuur 2.3: Het deptetiegebied aan het oppervlak uan een GaAs-laag t.g.v. uan traps aan het oppervlak. De

linkerfiguur geeft de bandstructuur weer. De rechter het electrische veld in de structuur [SHAY70].

Als er gaten en electrenen in het materiaal door belichting worden gecreerd dan zullen de gaten aan het oppervlak gebonden worden en electrenen richting bulk worden afgestoten. Doordat er zich gaten bij het oppervlak bevinden zullen deze recombineren met electrenen uit de oppervlakte toestanden. Dit proces verkleint de bandbuiging zodat weer electrenen uit de bulk naar het oppervlak diffunderen in de

oppervlaktetoestanden. We kunnen dit beschrijven met een zgn. rate equation;

E(x)

10-4 ~

cm

8 n s 8 t =

I

h w +

n so - n s (2.5)

Td

I

In 2.5 is n de electronen dichtheid aan het oppervlak, h w het s

aantal gaten dat bij het oppervlak ontstaat door excitatie met de laser en Td de diffusietijd van electronen naar het oppervlak. In (2.5) staat dus dat het aantal electronen per tijdseenheid bij het oppervlak verminderd door excitatie omdat er gaten bij het oppervlak recombineren met aanwezigen electronen en toeneemt door diffussie vanuit de bulk. Omdat de modulatiefrequentie laag is t.o.v.

recombinatie- en relaxatietijden mogen we er van uitgaan dat:

8 n

at=

s 0.

Dit leidt dan tot:

waarbij:

n = n° - c I

s s

c

=

Formule (2.7) met (2.5) geven nu voor het electrisch veld in de structuur:

E(x)

= ^EO

_s ^{+ ~} _~ ^N _d ^{x + e - c} _~ ^I.

Terwijl ook de depletiediepte is afgenomen met:

f. I

N .

d

(2.6)

(2.7)

(2.8)

(2.9)

Door belichting van het oppervlak is dus zowel het electrisch veld als de depletiediepte afgenomen. Worden voor de verschillende parameters

in formule (2.8) waarde ingevuld zoals die normaal zijn voor fotoreflectiemetingen aan bulk GaAs. X⁰

=

1~. Td

=

to-9s, I

=

20mW/cm2 en n° = tolO cm-3. Dan is de modulatie van het electrisch s

veld zo'n to-2 E . Dit is in de orde to2-to3 V/cm [ENDEBB]. Het mag so

duidelijk zijn dat dit slechts een ruwe afschatting is. Wel is

duidelijk het verband tussen fotoreflectie en electroreflectie met dit model verklaard.

Er is nu geconstateerd dat belichting van het oppervlak van een

structuur de interne electrische velden beinvloed. De vraag is nu hoe deze electrische velden invloed hebben op de energienivo's in dit materiaal. Dit is voor de verschillende structuren altijd weer anders.

Voor bulk materiaal wordt dit beschreven door het Franz-Keldysh effect [MILL86]. Omdat deze theorie voor het verdere verloop van het verhaal niet van wezenlijk belang is zal alleen een belangrijk resultaat van de theorie worden aangehaald. In bulkmateriaal zal door de buiging van de geleidings- en valentiebanden het FR-spectrum de derde afgeleide zijn van het gewone reflectiespectrum. Dit betekent dat het FR spectrum een groot aantal slingers te zien zal geven.

In een quanturn well structuur speelt het Franz-Keldysh effect geen rol. Doordat een exciton in een quanturn well in de richting loodrecht op de structuur opgesloten wordt is het effect van een electrisch veld geheel anders. Door de ruimtelijke opsluiting zal bij een electrisch veld vervorming van de put optreden en daarmee verplaatsing van de energienivo's. Ook zal de excitonbindingsenergie door polarisatie van het exciton afnemen. De theorie die dit verklaard heet het Quanturn Confined Stark Effect [MILL84], [BAST83]. In paragraaf 2.4.4 zal hier uitvoeriger op worden ingegaan.

2.~ Karakterisatie aan quantua well structuren

Een quanturn well is een smalle energieput waarin electrenen en gaten opgesloten worden. Deze put ontstaat wanneer een GaAs-laag aan twee kanten door Al Ca

1 As lagen wordt omsloten. De bandafstand in GaAs is x -x

namelijk kleiner dan die van Al Ca

1 As. Door de GaAs-laag nu erg smal x -x

te maken (

<

500 Ä ) treden quantisatie effecten op en zullen de

electrenen in de put alleen nog maar bepaalde discrete energie waarden aannemen. In figuur 2.4 is de bandstructuur voor een quanturn well met een aantal energienivo's weergegeven. In deze figuur zijn twee n=l

doorèat in het r-punt de bandstructuur in bulkmateriaal ontaard is.

Dit heeft te rnaken met de symmetrie eigenschappen van de

n=2

n=l

Al Ga 1 As x -x

n=l n=2

GaAs

Egeleidingsband

Al Ga 1 As x -x

zwaar gat ^n~vo

licht gat nivo

Figuur 2.~: Een quantum well strutuur. In de well zijn twee nivo's weergegeven voor de electronen. Voor de gaten zijn zowel het lichte als het zware gaten nivo weergegeven.

kristalstructuur van het CaAs. Deze ontaarding wordt door quantisatie in de put gedeeltelijk opgeheven en er ontstaan twee dicht bij elkaar gelegen nivo's. Het nivo n11 is het n=l nivo voor het lichte gat, nzl is het n=l nivo voor het zware gat. Deze benaming zwaar en licht heeft te rnaken met het verschil in effectieve massa van beide gaten.

Omdat de diameter van een exciton zo'n 300 Ä bedraagt zal in een quanturn well die smaller is een exciton zelfs bij temperaturen hoger dan SOK blijven bestaan. Dit is voornamelijk te wijten aan het feit dat de bindingsenergie van zo'n twee dimensionaal exciton groter is dan van een drie-dimensionaal exciton vanwege de grotere overlap van de electron- en gatgolffunctie.

In de rest van deze paragraaf zullen de verschillende karakterisatie technieken toegepast op een quanturn well nader worden bestudeerd.

2.~.1 Fotoluminescentie aan quantum vells

Ter bestudering van fotoluminescentie aan quanturn well structuren worden deze geexciteerd met een energie die groter is dan de bandafstand van het Al Ca

1 As. De electrenen die naar de x -x

geleidingsband zijn geexciteerd evenals de in de valentieband

achte<-gebleven gaten worden vervolgens zeer snel (orde ps) door de quanturn well ingevangen. In de quanturn well zal door de ruimtelijke opsluiting en Coulomb interactie van de gaten en electrenen excitonen gevormd worden. Door de vaak lage excitatiedichtheid zal alleen het n=l nivo bezet zijn (zie figuur 2.4). De ligging van de energienivo's

in de put is afhankelijk van de breedte van de put en de hoogte van de barriere. Deze laatste wordt bepaald door het verschil van de

aluminium concentratie in de put (meestal 0%) en in de barriere. De ligging van het n=l energienivo in het fotoluminescentie spectrum is naast de ligging van het werkelijke n=l nivo ook afhankelijk van het feit of het exciton gebonden is aan een onzuiverheid. Hoge resolutie fotoluminescentie van quanturn wells geeft informatie over het

interface van put en barriere. Met name de fluctuaties in de putbreedte zullen zich vertalen in een brede luminescentiepiek of meerdere pieken. Of de piek verbreedt of dat er meerdere pieken zichtbaar zijn hangt af van de grootte van zgn. eilanden. Eilanden zijn vlakken waar de put een of meerdere atoomlagen breder is dan op andere plekken. Zijn deze eilanden groter dan de exciton diameter dan zullen meerdere pieken optreden. Is dit niet het geval dan verbreedt de piek alleen. In figuur 2.5 is dit nader toegelicht. Omdat een exciton een bepaalde levensduur heeft kan het echter ook een

energetisch gunstige plaats in een quanturn wel! vinden b.v. door een binding aan een onzuiverheid of aan de rand (een zgn. kink) van een eiland. De fotoluminescentiepiek verbreedt dan niet en ook is slechts een piek zichtbaar die verschoven is.

Met het computerprogramma LUMQW dat gebruik maakt van experimenteel bepaalde effectieve massa's in het r-punt van GaAs maar verder gebaseerd is op energie afhankelijke effectieve massa's volgens het Kane-rnadel kunnen energienivo's in quanturn wells berekend worden [SMIT86], [SCHU85]. Invoerparameters voor dit model zijn de putbreed te, de Al concentratie's in de put en barriere en de

bandoffset. De bandoffset geeft aan hoe de banddiscontinuiteit (het verschil in bandafstand van GaAs en Al Ga

1 As) verdeeld wordt over x -x

geleidings- en valentieband. Over deze bandoffset is veel te doen geweest omdat hij niet eenvoudig experimenteel te bepalen valt. De experimenten vertonen welliswaar nu een tendens tot 65/35 [DUGG85].

de

a)

^{meen Lz}

'

~;,

:_eon Lz

~

Lz

b)

Lz•o/2

Figuur 2.5: Het effect van breedte verschillen in een

quanturn well. Bij a) zijn de eilanden kleiner dan de exciton diameter. Het luminescentiespectrum verbreed. Bij b) zijn de eilanden groter en er treden meerdere pieken op in het

luminescentiespectrum. In geval b) kan het ook zijn dat maar een piek zichtbaar is omdat de excitonen naar de breedste well kunnen diffunderen.

Van groot belang is dat de effectieve massa's voor lichte en zware gaten samen hangen met deze verhouding. In het computerprogramma LUMQW zijn deze beiden parameters niet gekoppeld maar wordt gebruik gemaakt van effectieve massa's die behoren bij en bandoffset van 85/15

[LAWA71]. Van het programma LUMQW is daarom een copie gemaakt waarin alleen de effectieve massa's zijn aangepast.

2.~.2. Fotoluminescentie excitatie

Zoals in figuur 2.2 te zien is geeft het verschil van de

fotoluminescentiepiek en de FLE-plek de zgn. Stokes shift te zien. Hoe groter deze shift is hoe slechter het materiaal is. Bij de meeste structuren die momenteel gegroeid kunnen worden is deze Stokes shift erg klein (minder dan 0.5 meV). In quanturn wel! structuren wordt FLE dan ook voornamelijk gebruikt om hogere dan het n=l nivo zichtbaar te

.~laken. Men exciteert :1et electron binnen de put van de valentieband naar b.v. een n=2 nivo. Dit electron zal dan eerst relaxeren naar een n=l nivo en vervolgens recombineren. De luminescentie die we

detecteren neemt dan toe als een n=2 nivo wordt gepasseerd. Met deze techniek zijn o.a. ook overgangen van een gat n=2 nivo naar een electron n=l nivo zichtbaar en fluctuaties in de putbreedte.

2.-l.3 Reflectie

In paragraaf 2.2 is een zeer eenvoudig model (2.1)-(2.2) getoond om het effect van een exciton overgang op de polariseerbaarheld van een medium te beschrijven. Uitgaande van dit model is een

computerprogramma

REFQW

geschreven dat de vorm van het

reflectiespectrum berekent. Interferentieverschijnselen die bij

reflectie een belangrijke rol spelen zijn in dit programma meegenomen.

Uitgegaan wordt van een single quanturn wel! met een dikte dt van de op

toplaag Al Ca

1 As en breedte d ll van de quanturn wel! (GaAs). Door

x -x we

nu de reflectie aan de in figuur 2.6 aangegeven oppervlakken, de

absorbtie in de quanturn wel! en met de optische weglengte verschillen, de fase verschillen van de drie oppervlakken te bepalen, ligt de vorm van het spectrum vast.

Als we uitgaan van (2.1) en (2.2) voor ~ren ~l en figuur 2.6 met loodrechte inval dan geldt dat:

(v'~

-1)2

rrl

= _(J~

⁰ (2. lOa)

+1 )2

0

ttl

=

^{1-rrl (2.10b)}

A.pl

=

^{0 (2. lOc)}

Hier is ~ de dielectrische constante van het Al Ca

1 As, ttl de

o x -x

transmissie na reflectie en A.p

1 het optische weglengteverschil met de reflectie aan de eerste laag, hier dus 0.

inkomende bundel

rr3

Al Ga 1 As x -x

GaAs

Figuur 2.6: Het model voor een quantum well voor het computer programma REFQW. De inkomende bundel reflecteerd aan het eerste, tweede en derde oppervlak. Deze

gereflecteerde bindels interfereren aan het oppervlak.

Voor reflectie aan het tweede interface geldt nu:

rr2

=

ttl

=

^ttl-rr2

=

^{41r dt} _{op o o}

.Je. "'

(2.1la) (2.11b) (2.11c)

Formule 2.11a is een standaard formule voor loodrechte reflectie aan een oppervlak met dielectrische constande é aan de ene zijde en e. en

o r

e. aan de andere zijde [ZHENBB]. Hierbij is é = .../(e.2+e.~) en À de r 1 o

golflengte van het licht in vacuum. tt2 is de transmissie na reflectie en A~

2

het optische weglengte verschil met het eerste interface

vermenigvuldigd met 21r.

Voor het derde interface geldt nu:

rr3

=

tt2 exp (-81rd

11.../((e.-e. )/2)/'/\ )

*

we r o

(é+é -.../(2é (é +e.)) o o r

=

^{41r dt} op o o

.Je. "'

+

+ 41r d 11.../((é+é )/2)/'/\ +lr we r o

(2. 12a)

(2. 12b)

In 2.12a en b zien we extra termen t.g.v. absorbtie in de GaAs-laag.

Ook dit zijn standaard formules voor absobtie in lagen met een imaginaire dielectrische constante.

De berekende rrl. rr2 en rr3 zijn geen velden maar intensiteiten. Deze intensiteiten worden nu opgeteld en de optische weglengte verschillen bepalen de fase van het signaal. De totale reflectie ziet er dan als volgt uit:

-iA~ -iA~

R = rr1 + rr2 e 2 + rr3 e 3

In figuur 2.7 is voor een tweetal diktes van de toplaag het reflectiespectrum uitgezet. Duidelijk zijn de verschillen t.g.v.

interferentieverschijnselen te zien.

(2.13)

In het programma zijn naast de ligging van twee verschillende exciton pieken de breedte en sterkte van de overgangen (A en 1 in (2.1) en

(2.2) ) te varieren parameters. Het programma zelf is opgenomen in appendix Al.

Bij reflectie zullen we ook overgangen waarnemen die met

fotoluminescentie niet waarneembaar zijn als licht gat - electron overgangen en n=2 overgangen. Ook zullen we beter dan met

fotoluminescentie fluctuaties in de breedte van de quanturn wel! kunnen waarnemen. Dit vanwege het in paragraaf 2.3.3 al genoemde feit dat de overgang van valentie- naar geleidingsband plaatsvindt en het exciton geen tijd krijgt om zich te binden aan een onzuiverheid of ander energetisch gunstigere plaats.

I

0 .!.::..6:--~

I

l

I

:]

Q)

·..-!

I

+J

c.J --1

Q)

03~2 j

~

~ Q) 1-1

L

~ 0 .!061 -

Q) I

1-1 _{0 .:i)b}

l

7~0

0 3060• ..,

I

Q) 0 JU60~

·..-!

+J c.J Cl)

~

~ Q) 1-1

A

\

\

\

I

\

_\

\

'-

-

~"-..,}

770 790

golflengte ^(nm)

0~~·+---~---,---~--,---,---~

770 7~0

golflengte (run)

Figuur 2.7: Een simulatie van een exciton overgang bij 775nm. De parameters voor de spectra (zie formules (2.1) en

(2.2) zijn ~=0.0035 en A=0.01. Bij A is de toplaag 5nm dik, bij

B

150nm.

2.~.~ Fotoreflectie aan quantum vells

In paragraaf 2.3.4 is de koppeling tussen fotoreflectie en

electroreflectie gemaakt door vast te stellen dat een gemoduleerde

belichting van het preparaat een gemoduleerd electrisch veld in het preparaat veroorzaakt. In het verdere verloop van deze paragraaf wordt FR dan ook behandeld als ware het electroreflectie. In de literatuur kunnen we constateren dat electroreflectie en fotoreflectie spectra er vergelijkbaar uitzien [ERMA84], [REDD87].

Een electrisch veld zal in een bepaalde structuur de bandstructuur veranderen. In een smalle quanturn well kunnen we het electrische veld

ter plaatse constant veronderstellen. Dit veld vervormt de well als aangegeven in figuur 2.8. De rechthoekige put verandert in een

driehoekige put. Ook de golffuncties van electron en gat veranderen.

"'-

Z " '

: I

.~,-

a

a

u,..

~~ ¹⁰⁰ ,..

...

Figuur 2.8: Het effect van een electrisch veld op de vorm van de quantum well. De well is 100Ä breed en het veld is 100.000 V/cm. Duidelijk is te zien hoe de energienivo's verschuiven en het exciton polariseert.

Goed is te zien dat voor de lagere nivo's in de well het effect veel groter is dan voor de hogere nivo's. Ook de overlap tussen de

electron- en gatgolffunctie neemt af. Dit betekent dat de

bindingsenergie en de overgangswaarschijnlijkheid afreemt. Dit effect wordt het Quanturn Confined Stark Effect genoemd. Samengevat zullen een tweetal effecten een rol spelen. Ten eerste zal de exciton overgang

Q)

·~ ,IJ

u

... Q) 4-1 Q) 1-1 0

,IJ

0 4-1

Q)

.

(Ij

Q)

·~ ,IJ

u

... Q) 4-1 Q) 1-1 ,IJ 0 0 4-1

·~ O·:J:J• , - - - , - - - · - .. ---···---~

I

A

ot---====~~~~i~?---~

~ /~

~0001+----.---,--L--,----.---~

750 770 790

golflengte (nm)

B

1 _{___} "

^~

0

_,

-2

- l

750 770 790

golflengte (nm)

Figuur 2.9: Een fotoreflectiespectrum berekend met het programma REFQW. Voor dit spectrum zijn dezelfde parameters als in figuur 2.7 gebruikt.

naar lagere energieen verschuiven doordat de energienivo's van de electronen en gaten, door de vervorming van put, dichter bij elkaar komen te liggen (roodverschuiving). Ten tweede zal de excitonovergang naar hogere energie verschuiven omdat door polarisatie van het exciton zijn bindingsenergie afneemt (blauwverschuiving). Het netto resultaat van deze elkaar tegenwerkende effecten is voor het n=l nivo een

roodverschuiving. De excitonovergang verschuift naar lagere energieen.

Voor hogere nivo' s in de put kan :·:c exc.!. tonovergang naar hogere

energieen verschuiven omdat het eerste effect daarvoor kleiner is dan het tweede. Door het electrische veld zijn sommige eerst verboden overgangen (An~O) nu wel moselijk omdat de

overgangswaarschijnlijkheden door het electrisch veld heinvloed worden

[MILL85b], [BAST83].

In het computer programma REFQW van paragraaf 2.4.3 wordt ook een fotoreflectie spectrum berekend door twee reflectiespectra die iets verschoven zijn en verschillende overgangswaarschijnlijkheden hebben van elkaar af te trekken. Dit is voor de twee spectra van figuur 2.7 in figuur 2.9 te zien. Ook hier is het verschil in de spectra, waarbij de dikte van de toplaag gevarieerd is, zichtbaar.

05 0 4

>

_Cll 0 3

AlGaAs

>-

C'l

t 0 2

c

LLJ

0 1 - 0 -0 1

-100 0

GaAs

100

z!Al 200 300

1 2

1 0 f"" _E

~ 0

08 :s _>-

-

ⁱⁱⁱ _c

06 ~ c 0

-

L.

04 ~

w

Figuur 2.10: Een standaard heterostructuur. Het gearceerde deel is de spacer. Dit is een ongedateerde laag. In

bovenstaande figuur is het eerste energienivo gevuld en het tweede leeg. Ook is de electrenen dichtheid uitgezet.

2.5 Bestudering van heterostructuren

Door een GaAs-laag niet aan twee kanten door een Al Ga

1 As-laag maar x -x

slechts aan een kant met een Si gedoteerde Al Ga

1 As-laag te bedekken x -x

zal er zich in het GaAs een driehoekige put met daarin een

tweedimensionaal electron gas (2-DEG) vormen. In figuur 2.10 is dit weergegeven. In deze energieput zijn meestal een twee- tot drietal energienivo's voor de electrenen terwijl de gaten vrij kunnen bewegen.

De electrenen in de put zijn afkomstig van donoren in het Al Ga

1 As.

x -x Aan dit soort structuren zijn nog vrij weinig optische metingen

gedaan. In deze paragraaf wordt met name ingegaan op fotoluminescentie spectra van bulk GaAs en wat te verwachten is van heterostructuren.

Wat betreft dit laatste zal getracht worden dit theoretisch te onderbouwen.

2.5.1 Fotoluminescentie aan heterostructuren

De aanleiding om fotoluminescentie en fotoreflectie aan heterostructuren te doen is de vraag of optische technieken aanvullende informatie kunnen geven over het 2-DEG.

De meeste metingen zijn tot nog toe gedaan aan gedoteerde quanturn wells of n-i-p-i structuren [STRESS]. Hier is sprake van een

electrenengas en een gatennivo die ruimtelijk gescheiden zijn. Bij heterostructuren hebben we alleen te maken met een electrenengas

terwijl de gaten niet gebonden zijn.

In de literatuur bestaat nogal wat verwarring over wat er te zien is in het photoluminesentiespectrum van een heterostructuur. In een aantal experimenten wordt geclaimed dat 2-DEG effecten zichtbaar zijn maar de verschillende experimenten zijn nog niet echt met elkaar te combineren zodat een duidelijk beeld over luminescentie metingen aan heterostructuren ontbreekt.

Zowel zeer brede pieken (10 meV) [ALTU86], [YANG87], [YUAN85] die zo'n 10-20 meV lager liggen dan de vrije axeltonpiek als zeer smalle

exciton-pieken [KOTE86] worden waargenomen, zie figuur 2.11. Deze metingen zijn alle aan normale heterostructuren verricht met een dikke GaAs-laag (1-2 ~) met daarin het 2-DEG.

In een experiment van I. Kukushkin [KUKU88] zijn heterostructuren gebruikt met een GaAs-laag van slechts SOnm. Hierdoor worden het bulk signaal zover onderdrukt dat van een weekeiijk 2-DEG signaal sprake is. In dit artikel worden ook magneta-optische metingen getoond die duidelijk door de opsplitsing van het luminescentie signaal in

-

en t:

_{GaAs HEMT}

::::»

z x

> PL

a: SK

c(

a:

"--...

uv

20m\V

t:

v;

m

..."

. _a:

p2DEG

c 145 A Ti gate c(

:.::::>

6.4K

-

.D _.... n.=2.6XJ0¹¹ fcm²

>

<

~t-2.5XIO~cm² /V -s

!:: ^en

...

z

w

c::6AIGaAs

>..

...

GaAs

..."

z

ïi.i c Q) ..."

-

c ^C,.) c ~ Q)

~

[$ c

·- _E

::;:)

ë5 _..."

..c 0 0..

w

0

z w

0 U)

z w

-

:E ::::»

..J

0

...

0 J:

Q. 1.~14

1.54 1.52 1.50 E (eV)

Photou Energy ( eV)

Figuur 2.11: Twee fotoluminescentiespectra uit de literatuur (Let op de schaalverdeling!). In de rechterfiguur is een sterke excitonpiek bij een iets tagere energie dan de vrije excitonpiek zichtbaar [KOTE86]. In de linkerfiguur is een zeer breed spectrum weergegeven met daarin structuur. In dit spectrum zien we deze structuur veranderen t.g.v. een front gate spanning [YANG87].

landaunivo's aangeven dat sprake is van een 2-DEG signaal. In figuur 2.12 is een fotoluminescentie spectrum gemeten aan die structuur uitgezet. De overgangen t.g.v. de verschillende nivo's van de

electrenen in de put naar vrije gaten en acceptoren in de valentieband zijn zichtbaar terwijl de pieken erg breed zijn. Van exciton pieken is geen sprake.

H.T

4

2 -

hw~ hw~

\ \

^\\

^{\\ \ '~ .}

^\

\

\ \ \ \

'.

\

' ... .> \ \ ,' ' ,\ \ ... , ,,

^{\ . \}

^'

^{·~ . .}

'

^\

n

₅

=

^{10.15 ·10 11}

cm-

²

n

₅₁

=

2.76 ·10¹¹

cm-

²

n₅₀= 7.39 ·10¹¹

cm-

²

T=1.5K

o~~--~~~j_--~~~----~--~~---

hw.eV

H= OT

H = 2T

I, 52 I, 50

1\w {eV)

Figuur 2.12: Een fotoluminescentiespectrum van een heterostructuur met een 500Ä brede GaAs-taag bij

verschiltende magnetische vetden (H). De verschiltende pieken worden veroorzaakt door electron-vrij ^gat en

electron-acceptor overgangen. De pieken zijn breed omdat van

het

begin van een nivo

(Ei)

tot het ferminivo

(E()

etectronen met vrije gaten recombineren. In een magneetveld is de opsplitsing in Landau nivo's zichtbaar [KUKU88].

Voor karakterisatie van heterostructuren zijn deze metingen verder niet erg zinvol omdat goede electrische eigenschappen van

heterostructuren een dikke GaAs-laag noodzakelijk maken.

Bij de metingen aan heterostructuren met een brede GaAs-laag wordt vaak plausibel gemaakt dat sprake is van een 2-DEC signaal door de

structuur weg te etsen tot de GaAs-laag en vervolgens de twee

photoluminescentie spectra te vergelijken. De pieken die verdwijnen worden dan toegeschreven aan 2-DEC effecten. Dit is een beetje twijfelachtig omdat met het wegetsen van de toplaag, de gedoteerde Al Ca

1 As-laag en een deel van de GaAs-laag andere interface signalen x -x

dan alleen die van het 2-DEC ook verdwijnen. Met name donoren in het

CaAs bij het interface kunnen dezelfde pieken geven als die zijn weergegeven in figuur 2.11 [KOTEB6].

Het is voor deze heterostructuren met een brede GaAs-laag met veel bulksignaal dan ook van belang de ligging van de diverse impurity pieken te kennen daar deze door eventuele 2-DEC signalen zullen lopen.

In de paragraaf 2.3.1 zijn in figuur 2.1 die verschillende impurity-pieken weergegeven.

Er is ook al wat theoretisch werk verricht aan overgangen in

heterostructuren [BASL87], [ALTU87]. Deze theoretische beschouwing gaat ervan uit dat axeltonen die gevormd worden in een brede laag bij het GaAs-Al Ca

1 As interface door de bandbuiging naar de put toe x -x

zullen bewegen. Dit zal gebeuren omdat door het electrische veld in de structuur bij de put het exciton gepolariseerd wordt en zijn energie afneemt.

Door het electrisch veld zal het exciton dus polariseren. Zijn energie neemt dan af. In de buurt van de rand van de put zal door afstoting van het exciton door de Al CA

1 As barierre het exciton gebonden x -x

worden. Het netto resultaat is een zeer zwakke binding (~ 1meV) en de totale energie van het exciton is dan lager dan van een vrij

bulkexciton.

Er zijn vervolgens twee gevallen te onderscheiden die volgens Baslev de spectra van figuur 2.11 moeten verklaren. Afhankelijk van de ligging van het eerste nivo in de put (E

1) zal een piek direct naast de vrije axeltonpiek liggen [KOTEB6] of een 10-20 meV lager [YANC87].

E (~) is de ligging van de conductieband ver van het interface in de c

bulk. Baslev stelt nu dat als Ec(~) - E

1 kleiner is dan de

bindingsenergie van het exciton in bulk er een exciton lijn zoals die van [KOTE86] op kan treden. Dit is de zgn. zwakke bindingslimiet. In het andere geval, de sterke bindingslimiet is Ec(~) - E

1 groter dan de bindingsenergie van het exciton. De excitonpiek is nu sterk verschoven naar lagere energieen. Door de sterke polarisatie van het exciton is deze overgang zwak.

In figuur 2.13 zijn deze twee gevallen toegelicht. De theoretische beschouwing van Baslev gaat uit van excitonen ontstaan in de brede GaAs-laag en vervolgens naar de put toe bewegen. Dit betekent dat pieken t.g.v. het 2-DEC een lagere energie zullen hebben dan de vrije

_ _ E __ • _ • _ _ _ _ _ _ _ _ _ ge 1 ei di n ~ s ba r.d - - 1

AlGaAs valenüeband

vrije gaten

100 ^3ÖO

afst3nè tot interface (~)

Figuur 2.13: De twee mogetijkheden in het modet van Bastev voor excttonen tn heterostructuren. Weergegeven is een overgang van E

1 naar de uatentteband. De vrije gaten bevtn.d(!n zich op 200Ä van het interface (vette tijn).

exciton energie. Bij de metingen van Kukushkin [KUKUSS] blijkt ook dat ook bij hogere energieen pieken waar worden genomen.

In paragraaf 4.2.3 zal aan de hand van eigen fotoluminescentie metingen aandacht worden besteed aan een idee hoe ook bij hogere energieen exciton pieken kunnen ontstaan.

2.5.2 Fotoreflectie aan heterostructuren

In de literatuur zijn enkele experimenten bekend waarbij

fotoreflectie- en reflectiespectra van heterostructuren gemeten zijn [GLEM85], [PEAR86]. De juistheid van de interpretatie van deze

metingen is echter twijfelachtig.

Fotoreflectie is voor heterostructuren een goed instrument om eventuele exciton overgangen zichtbaar te maken. Overgangen t.g.v.

exci tor.en gebonden aan onzuiver~1':~den zijn met reflectie of

fotoreflectie niet zichtbaar en storen dus ook niet het spectrum.

Theoretische beschouwingen omtrent de vorm van de pieken die optreden in fotoreflectie spectra zijn vrij lastig omdat het mechanisme zoals dat in paragraaf 2.3.4 is uitgewerkt voor bulk voor heterestructuren niet opgaat. Door belichting van de structuur zullen electrenen die naar de geleidingsband geexciteerd zijn door de buiging van de band in de put terrecht komen. De vorm van de put zal hierdoor veranderen.

Daarnaast zal het effect zoals in paragraaf 2.3.4 beschreven is, vervorming van de put door het opgewekte electrische veld ook optreden.

Fotoreflectie zal verder bij de experimenten alleen gebruikt worden om bepaalde exciton overgangen kwalitatief zichtbaar te maken.

3 MEETOPSTELLINGEN EN PREPARATEN

In dit hoofdstuk zal in paragraaf 3.1 de cryostaat en de afkoelprocedure voor metingen besproken worden.ln 3.2 worden vervolgens de meetopstellingen voor fotoluminescentie,

fotoluminescentie excitatie, reflectie en fotoreflectie beschreven als ook de uitlijnprocedures. Gedetailleerdere technische informatie over de gebruikte apparatuur is in appendix A3 opgenomen.

In paragraaf 3.3 zal worden ingegaan op de meetmethode. Hier zal de verdere verwerking van de signalen en de wijze waarop de metingen verricht zijn worden toegelicht. Als laatste worden in paragraaf 3.4 de verschillende preparaten waaraan gemeten is beschreven.

3.1 De cryostaat

Alle metingen zijn gedaan aan preparaten die zich in een optische cryostaat bevonden. Deze cryostaat bestaat uit een tweetal reservoirs waar vloeibaar stikstof en vloeibaar helium in gaat. Op het reservoir met vloeibaar helium is een koude vinger aangebracht. Het

stikstofreservoir is verbonden met een stralingsscherm dat zich om het helium reservoir bevindt. Aan de cryostaat zijn om een lagere

temperatuur aan het uiteinde van de koude vinger te krijgen een aantal aanpassingen verricht. Zo is de koude vinger een stuk ingekort en is dat deel van het stralingsscherm dat zich om de koude vinger bevindt verbeterd door de openingen voor straling te verkleinen. Het preparaat waar aan gemeten wordt is met GE-kit of leitsilber op de koude vinger gemonteerd.

De gehele cryostaat wordt alvorens deze te vullen met vloeibare

stikstof en helium eerst afgepompt tot een druk van minder dan 5 to-4 torr. De warmtegeleiding is dan zo klein dat met een enkele maal vullen ongeveer 5 uur gemeten kan worden. Als de cryostaat gevuld is met helium vriest eventueel nog in de cryostaat aanwezig restgas direct vast op het heliumreservoir en blijft de druk laag.

Alvorens de cryostaat met helium wordt gevuld wordt deze eerst voorgekoeld met vloeibare stikstof. Na het vullen is de temperatuur binnen een half uur gestabiliseerd en kunnen metingen verricht worden.

In het heliurn reservoir is verder nog een peilstok aangebracht. Deze bestaat uit een supergeleidende draad die alleen daar waar heliurn in contact staat met de draad supergeleidend is.

De cryostaat kan verder met de heliurnpomp worden afgepompt zodat ook temperaturen kleiner dan 4K bereikt kunnen worden. De temperatuur van samples op de koude vinger is niet eenvoudig af te schatten. Met een tweetal thermokoppels is geconstateerd dat de koude vinger lK warmer is dan het Helium bad zelf. Bij een thermokoppel dat op een preparaat is geplakt werden temperatuurverschillen van 4K met het Helium bad gemeten.

3.2 De meetopstellingen

3.2.1

De

fotoluminescentie opstelling

In figuur 3.1 is de opstelling weergegeven voor de fotoluminescentie metingen. Een He-Ne laser (632.8nm) wordt gebruikt om de structuren te exciteren. Door deze golflengte heeft het licht een energie van iets meer dan de bandgap van Al

0. 35ca

0. 65As.

, ,

1 2 3

,~~ j-1...___----J

, , ,,

/ ,

/ ,

/ ,

'

^/

,

~ ,

, ,

,

,

laser

1 diafragma 2 chopper

3 interferentie filter 4 beam splitter 5 afbeeldlens 100mrn 6 preparaat 7 cryostaat

8 monochromator lens 200rrm 9 detectielens 4Un~

10 RG 5 filter

Figuur 3.1: de opstelling voor fotoluminescentie ~etingen,

uit leg in tekst.

Het laserlicht gaat eerst door een interferentiefilter om andere dan

een chopper gemoduleerd. Dit laatste wordt gedaan om het signaal verder met lock-in technieken te kunnen verwerken. De chopfrequentie bedraagt zo•n 1000 Hz.

Met verschillende grijsfilters kan vervolgens de intensiteit van het laserlicht verminderd worden. Er is verder na alle filters en de chopper een diafragma aangebracht om eventueel strooilicht af te schermen.

Het fotoluminescentie signaal wordt vervolgens door een 100mm achromatische lens voor het preparaat evenwijdig afgebeeld op de

beamsplitter. Deze baarnsplitter is speciaal geschikt voor infrarood en de verhouding reflectie/transmissie is 50/50. De lens voor de

monochromatorspleet is een 200mm achromaat. De monochromator is een 1m monochromator met een oplossend vermogen van SÄ/mm spleetbreedte en een rooster met 1200 lijnen/mm.

De detector is een silicium detector met ingebouwde versterker. Deze is in een mat zwarte huls ingebouwd om optische en electrische

storingen te verminderen. Voor de detector is een 80mm lens aangebracht zodat een evenwijdige bundel op de fotocel van de de detector wordt gefocusseerd. In de fotoluminescentie opstelling wordt dan ook eerst met een 40mm lens een evenwijdige bundel van het licht uit de monochromator gemaakt voordat het op de detector valt. Voor de detector is vervolgens nog een RGS filter aangebracht om eventueel strooilicht van de laser in de monochromator weg te nemen.

Alle spiegels in de opstelling hebben een reflecterend oppervlak van opgedampd aluminium of zilver.

Het laserlicht wordt gefocuseerd (voor hoge intensiteiten) of ongefocuseerd op het preparaat gericht. Het uitlijnen van de opstelling gebeurt door gebruik te maken van de beamsplitter. Het

laserlicht (weg 1) passeert de baarnsplitter en reflecteert vervolgens aan het oppervlak van het preparaat. De tweede keer wordt het door de baarnsplitter gereflecteerd en afgebeeld op de monochromatorspleet.

Deze monochromator staat afgesteld op 632.8nm en het detectorsignaal is een maat voor de verdere uitlijning. Door nu de afbeeldlens en de baarnsplitter zo af te stellen dat het detectorsignaal maximaal is wordt de opstelling uitgelijnd. Daarna wordt door de monochromator te verdraaien een sterke luminescentielijn uitgezocht. De laserbundel wordt nu onder een andere hoek (weg 2) op het preparaat afgebeeld op

dezelfde plaats waar de gefocuseerde spot zich daarvoor bevond. Door nu weer de lens en baarnsplitter te verstellen wordt het

fotoluminescentie signaal geoptimaliseerd en is de opstelling uitgelijnd.

3.2.2 Fotoluminescentie excitatie

De opstelling die gebruikt is om fotoluminescentie excitatie metingen te verrichten aan multiquantum wells is weergegeven in figuur 3.2.

cryostaat

lamp

7

6

4

"-- -1- q ~1L--l~asc;;__r

^___.

I 1

2~L-

- - - -

I I

I '

8

1 diafragma mono- chrom.

9 10 d.:t~dor

7 afbeeld l,;n~ llJOmm

2 chopper t! mono~hromatur

3 interferentie filter lcnti 120mm 4 IJCam splitter 9 d~Lccticlenti 40uun 5 lcnti 300nun 1U tu; 5 f iltcr 6 lens 1 Uünun

Figuur 3.2: De opstelling voor de fotoluminescentie excitatie. reflectie en fotoreflectiemetingen. Verdere uitleg zie tekst.

Een SOW halogeen lamp wordt gebruikt als excitatiebron. Dit licht wordt door de eerste monochromator gehaald en vervolgens door de baarnsplitter en een lOOmm achromatische lens op het preparaat

afgebeeld. Het gereflecteerde licht wordt samen met het luminescentie signaal door een tweede monochromator gehaald die staat afgesteld op een vaste golflengte. die golflengte waarbij in het fotoluminescentie spectrum een piek wordt waargenomen. Het licht van de halogeen lamp

wordt net als bij de fotoluminescentie opstelling gemoduleerd met een frequentie van 1000 Hz.

Uitlijnen van deze opstelling is vrij eenvoudig omdat de

gereflecteerde lichtbundel samenvalt met het luminescentiesignaal dat van het preparaat afkomt. Door nu eerst met deze sterke

reflectiebundel uit te lijnen is de opstelling ook uitgelijnd voor de fotoluminescentie excitatie metingen.

Voor fotoluminescentie excitatie is een vermogen van minstens zo'n 1 a 0.1 mW/cm2 nodig om aan een single quanturn well te kunnen meten. Voor multi quanturn wells is dit vanwege het feit dat we te maken hebben met

10 a 100 maal meer wells een factor 10 tot 100 lager.

3.2.3 Reflectie en fotoreflectie

Voor de reflectie en fotoreflectie metingen kan dezelfde opstelling gebruikt worden als die voor fotoluminescentie excitatie (zie figuur 3.2). Bij fotoreflectie wordt het preparaat gemoduleerd belicht met een laser terwijl bij de reflectie opstelling geen modulatie

noodzakelijk is vanwege de grote signaal/ruis verhouding. De

opstelling is gelijk aan die voor fotoluminescentie excitatie waarbij de tweede monochromator is weggelaten. Naast de gereflecteerde bundel wordt nu ook luminescentie licht gedetecteerd. Dit is echter maar 1

0/oo van de gereflecteerde bundel zodat het effect hiervan op de reflectiespectra verwaarloosd kan worden.

Bij fotoreflectie kan met name bij lage temperaturen het probleem optreden dat het laserlicht een luminescentie signaal veroorzaakt. In principe stoort dit de metingen niet als dit signaal maar veel kleiner

is dan de modulatie van het reflectiesignaal. Met name bij

multiquantum wells met een grote luminescentie opbrengst levert dit problemen op. Het is in dit geval waarschijnlijk beter om het licht van de halogeen lamp eerst aan het preparaat te laten reflecteren alvorens het door de monochromator te halen. Het verstrooide

laserlicht wordt met een RGS-filter voor de detector tegengehouden.

Fotoreflectiemetingen zijn erg gevoelig voor storingen. Omdat we modulatie's in de reflectie (AR) van minder dan 10-4 R willen meten

(zie ook paragraaf 2.4.4) moet de opstelling goed afgeschermd worden