University of Groningen
Precipitate evolution in grain oriented electrical steel and high strength low alloy steel
Zhang, Xukai
DOI:
10.33612/diss.133163231
IMPORTANT NOTE: You are advised to consult the publisher's version (publisher's PDF) if you wish to cite from it. Please check the document version below.
Document Version
Publisher's PDF, also known as Version of record
Publication date: 2020
Link to publication in University of Groningen/UMCG research database
Citation for published version (APA):
Zhang, X. (2020). Precipitate evolution in grain oriented electrical steel and high strength low alloy steel. University of Groningen. https://doi.org/10.33612/diss.133163231
Copyright
Other than for strictly personal use, it is not permitted to download or to forward/distribute the text or part of it without the consent of the author(s) and/or copyright holder(s), unless the work is under an open content license (like Creative Commons).
Take-down policy
If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately and investigate your claim.
Downloaded from the University of Groningen/UMCG research database (Pure): http://www.rug.nl/research/portal. For technical reasons the number of authors shown on this cover page is limited to 10 maximum.
8.1 GO elektrisch staal
137
Chapter 8 Samenvatting
8.1 GO elektrisch staal
GO elektrische staalsoorten hebben een microstructuur die bestaat uit korrels ter grootte van een centimeter met de zogenaamde Goss-oriëntatie. Deze microstructuur is optimaal voor zachte magneten en leidt tot ultra-lage energie verliezen ten gevolge van magnetische hysterese. Daarom worden GO elektrische staalsoorten gebruikt als de kern van elektrische transformatoren (voor hoge vermogens). Deze buitengewone microstructuur ontwikkelt zich tijdens het zogenaamde HTC-gloeiproces waarbij secundaire recrystallisatie wordt geactiveerd door het wegvallen van het remmende effect van precipitaten op nanoschaal. Het ontwikkelen van een diepgaand begrip van precipitatiegedrag met meerdere soorten precipitaten tijdens HTC gloeien is cruciaal voor het optimaliseren van de magnetische eigenschappen van GO-elektrisch staal.
In Hoofdstuk 3 is de evolutie van precipitaten in GO elektrisch staal tijdens gesimuleerde HTC-gloeiing onderzocht met de modernste STEM-technieken. STEM EDS elementaire mapping is gebruikt om de samenstelling van de precipitaten te onderzoeken. De kern-schil structuur van precipitaten is zichtbaar gemaakt, vooral voor de type II op AlN gebaseerde precipitaten, wat aantoont dat AlN een kern, zoals van koper sulfide, nodig heeft om te nucleëren. Een groot aantal aan elkaar gekoppelde (lage kV) HAADF-STEM-beelden over grote gebieden werd gebruikt om de grootteverdeling van de precipitaten in de range van 10-100 nm te verkrijgen. Er werd waargenomen dat de op AlN gebaseerde type II-precipitaten aanwezig zijn in verschillende gebieden met een hoge en lage aantaldichtheid en de precipitaatgrootte en de evolutie van de aantaldichtheid in beide gebieden zijn
kwantitatief bepaald. De type III FCC Cu2-xS precipitaten met een grootte van enkele
nanometers bleken op te lossen tussen 830 ºC en 900 ºC. Ze kunnen echter weer neerslaan
als FCC Cu2-xS precipitaten tijdens langzame ovenkoeling bij gloeien boven 900 ºC. Ten
slotte werd de rol die precipitaten met verschillende samenstellingen en groottes spelen in het secundaire herkristallisatieproces belicht: de type I (Al, Si) N- (Cu, Mn) S-precipitaten zijn te groot om migratie van de korrelgrenzen te voorkomen en hebben geen directe invloed op de microstructuurontwikkeling; het oplossen van type II op AlN gebaseerde precipitaten is verantwoordelijk voor het activeren van het secundaire rekristallisatieproces;
de type III Cu2-xS nano-precipitaten beïnvloeden dit proces slechts indirect door te fungeren
als kernen waarop op AlN gebaseerde precipitaten kunnen groeien.
8.2 HSLA staal
Koudgewalste en gegloeide laaggelegeerde staalsoorten met hoge sterkte (HSLA) vertonen een combinatie van hoge sterkte, goede vervormbaarheid en lasbaarheid en worden daarom veel toegepast in de auto-industrie om het voertuiggewicht te verminderen. De uitstekende eigenschappen van het staal worden bereikt door precipitaten op nanoschaal, die resulteren
Chapter 8 Samenvatting
in precipitatiehardening en korrelverfijning. Daarom is het onderzoeken van precipitatiegedrag in dit soort staal van groot belang. Rekristallisatie heeft een wisselwerking met het precipitatiegedrag en heeft ook invloed op de uiteindelijke mechanische eigenschappen, en daarom werd ook het rekristallisatiegedrag tijdens het gloeien expliciet bestudeerd.
In dit proefschrift zijn twee sets gegloeide koudgewalste Ti-V HSLA preparaten geproduceerd. De ene set is isotherm gegloeid (zie hoofdstuk 4) en de andere set is verkregen tijdens continu gloeien (zie hoofdstuk 6). Tijdens isotherm gloeien werden de koudgewalste monsters gegloeid tot ferriet-temperaturen (650 °C en 700 °C) gedurende verschillende tijden tot enkele uren, terwijl tijdens continu gloeien de koudgewalste monsters werden gegloeid op temperaturen in het ferriet-austeniet tweefasig gebied (780 °C en 800 °C) voor verschillende tijden tot enkele honderden seconden.
In hoofdstukken 4 en 5 is het precipitatie- en rekristallisatiegedrag van isotherm gegloeide koudgewalste preparaten afzonderlijk onderzocht en zijn kwantificeringsmethoden ontwikkeld. In Hoofdstuk 6 werd het gelijktijdige precipitatie- en rekristallisatiegedrag in het vroege stadium van continu gloeien van koudgewalste monsters bestudeerd met behulp van de karakterisatietechnieken ontwikkeld in hoofdstukken 4 en 5.
In hoofdstuk 4 werd een unieke combinatie van technieken, waaronder de modernste TEM- en STEM-technieken, een op matrixoplossing gebaseerde methode en SANS, gebruikt om de precipitatien te kwantificeren. Op deze manier werden precipitatiegrootte, samenstelling en volumefractie altijd kwantitatief verkregen door twee technieken die een goede onderlinge vergelijking mogelijk maakten. In het geval van matrixoplossing combineerden we voor het eerst filteren met centrifugeren, waardoor de nauwkeurigheid van deze methode werd verhoogd en afzonderlijke volumefracties van precipitaten met verschillende groottebereiken werden verkregen. We hebben aangetoond dat de resultaten van de matrixoplossing bij de bepaling van precipitaatvolumefracties vrij nauwkeurig en vergelijkbaar zijn met (zelfs iets beter dan) die verkregen uit SANS-metingen. Bovendien werd de variatie in samenstelling in ternaire (Ti,V) C-precipitaten als functie van de grootte
meegenomen en geïmplementeerd in de SANS gegevensanalyse.
Er werden twee soorten precipitaten onderscheiden na koudwalsen: type I grote kubusvormige Ti (C,N) -precipitaten en type II middelgrote ellipsvormige (Ti,V)(C,N) precipitaten. Ze vormen zich respectievelijk tijdens het gieten en warmwalsen. Afgezien van type I en II precipitaten, werden type III sferische (Ti,V)C-precipitaten waargenomen in de isotherme gegloeide monsters (zie hoofdstuk 4), terwijl type III sferische (Ti,V)C-precipitaten en type IV rechthoekige (Ti,V)C-(Ti,V)C-precipitaten werden waargenomen in continu gegloeide monsters (zie Hoofdstuk 6). Dit toont aan dat type III sferische (Ti,V)C-precipitaten worden gevormd in ferriet, terwijl type IV rechthoekige (Ti,V)C-(Ti,V)C-precipitaten worden gevormd in austeniet. Voor type III sferische (Ti,V)C-precipitaten neemt de
8.2 HSLA staal
139
atomaire verhouding Ti/(Ti+V) af met toenemende precipitaatgrootte en gloeitemperatuur, wat aangeeft dat de kern TiC-rijk is. Hun roosterparameters nemen ook af met de toename van de precipitaatdiameter. Voor type IV rechthoekige (Ti,V)C-precipitaten zijn deze afmetingen bijna uniform en blijven hun samenstellingen stabiel wanneer hun afmetingen veranderen.
In Hoofdstuk 5 zijn rekristallisatiekinetiek, dislocatie (GND) dichtheid en textuurevolutie in detail onderzocht met EBSD-data. De textuur in het koudgewalste preparaat is voornamelijk {001} <110> van α-vezels en {111} <110> van γ-vezels. De rekristallisatiefractie neemt toe met de toename van uitgloeitijd en temperatuur, terwijl de dislocatiedichtheid de tegenovergestelde evolutie-trend vertoont. De gemiddelde dichtheid van GND's in γ-vezels is iets hoger dan die in α-vezels. α-vezels en γ-vezels beginnen tegelijkertijd te rekristalliseren, maar de rekristallisatiekinetiek van γ-vezels is sneller dan die van α-vezels.
In Hoofdstuk 6 zijn de effecten van verschillende gloeitemperaturen en -tijden op de microstructuur en mechanische eigenschappen onthuld na onderzoek van precipitatie- en rekristallisatiegedrag in het vroege stadium van continu gloeien. Alle microstructurele en experimentele inputs (en hun verandering tijdens het gloeien) maakten een kwantitatieve modellering van de versterkingsmechanismen mogelijk, die samen in goede overeenstemming zijn met de experimenteel verkregen waardes van de vloeigrens tijdens het gloeien van het staal.
