• No results found

Het toepasbaar maken van NIR voor het bepalen van de samenstelling van vetkernen

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Share "Het toepasbaar maken van NIR voor het bepalen van de samenstelling van vetkernen"

Copied!
24
0
0

Bezig met laden.... (Bekijk nu de volledige tekst)

Hele tekst

(1)

Afdeling Algemene Chemie 1983-09-30 RAPPORT 83.78 pr.nr. 505.6030

Onderwerp: Het toepasbaar maken van NIR voor het bepalen van de samen-stelling van vetkernen.

Verzendlijst: direkteur, direktie VKA, sektorhoofd, afdeling Algemene Chemie (4x), afd. Normalisatie (Humme), Projektbeheer, projektleider

(2)
(3)

Afdeling Algemene Chemie Datum: 1983-09-30

RAPPORT 83.78 Pr.nr. 505.6030

Projekt: Ont,~ikkeling methoden van onderzoek voor melk- en zuivelprodukten m.b.v. NIR.

Onderwerp: Het toepasbaar maken van NIR voor het bepalen van de samenstelling van vetkernen. Bij lage (n) : 8 Voorgaande(e) verslag(en): 82.37, d.d. 1982-04-23 82.91' d.d. 1982-10-07 (zuivelzicht 75 ( 1983) 210) 83.31' d.d. 1983-02-18 (zuivelzicht 75 ( 1983) 547) 83.65, d.d. 1983-09-15 83.66, d.d. 1983-09-15 Doel:

Het middels screening van monsters vetkernen m.b.v. NIR nagaan of deze mon-sters voldoen aan de in de EEG-Verordening 1725/79 gestelde eisen en tevens het terugbrengen van het aantal uit te voeren analyses met betrekking tot deze controle.

Samenvatting:

Het RIKILT controleert 1n het kader van EEG-regeling 1725/79 o.a. de samen-stelling van vetkernen. Dit o.a. ter vaststelling of het eindprodukt een be-paalde hoeveelheid magere melkpoeder bevat.

Naast de voorgeschreven analyses voerthet RIKILT vaak extra analyses uit om een beter inzicht te krijgen in de samenstelling van de monsters. Deze extra analyses zijn duur en tijdrovend en blijken achteraf vaak niet nodig.

Voor de calibraties zijn 70 monsters vetkern gebruikt met behulp waarvan vergelijkingen werden berekend voor de gehalten aan: vocht, eiwit, lactose, as, vet en magere melkpoeder.

Conclusie:

Gesteld kan worden dat metdecalibraties voorde bepaling van de samenstelling van vetkernen m.b.v. de IA-400 een belangrijke bijdrage geleverd kan worden aan de controle van de EEG 1725/79 verordening. Hierdoor kan de controle sneller en doelmatiger uitgevoerd worden.

Verantwoordelijk: ir H. Oort,olijn \. }

Hede,~erker(s)/Samensteller(s):

E.A.H: Boers, R. Frankhuizen

r!{3

Projektleider: R. Frankhuizen)~

(4)

I. Inleiding

Voor de toekenning van steun op mager melkpoeder in Kunstmelkvoeder heeft

de E.E.G.-commissie controleregels uitgevaardigd met betrekking tot die

steunverlening. Hiertoe werd met ingang van januari 1980 de Verordening E.E.G. 1725/79 van kracht (1).

Eén van de consequenties hiervan 1s dat door de A.I.D. frequenter

be-*

monsterd wordt op zowel het verwerkte mager melkpoeder en vetkern als het

verkregen eindprodukt. Het RIKILT voert in de door de A.I.D. bemonsterde

monsters de voorgeschreven laboratoriumanalyses uit.

Naast de vo·orgeschreven analyses voert het RIKILT - al dan niet in opdracht

van de AID - nog al eens extra analyses uit (2, 3, 4) om afwijkende

analyse-resultaten te verklaren.

Omdat over deze extra analyses tussen de verschillende lidstaten van de

EEG nog geen overeenstemming is bereikt, ~vordt de keuze daarvan overgelaten

aan de bevoegde onderzoek instelling.

Daar uit de aard van de af~vijkende analyse resultaten vaak niet valt op te

maken met ~ ... elke aanvullende analyse de afwijking verklaard kan '"orden, ~vorden

meerdere analyses uitgevoerd.

Ook komt het voor dat een analyse alleen 1n combinatie met een andere bepaalde

feiten oplevert.

Als voorbeeld kan genoemd worden de bepaling van de caseineindex (4) die alleen in combinatie met de bepaling van het glycomacropeptide (2) of de

bepaling van het melkpoedergehalte m.b.v. zetmeelgelelectroforese (3) bepaald

kan worden omdat de caseine index heinvloed wordt door de aanwezigheid van

~vei poeder.

Bij vaststelling van af~vezigheid van ~veipoeder ~.,orden laatst genoemde

ana-lyses (2.3) voor interpretatie van de bepaling van de caseine index onnodig

uitgevoerd. Het zal duidelijk zijn dat vooraf over deze informatie niet

\wrdt beschikt.

Het ligt dan ook voor de hand dat gezocht is naar een methode die goedkoop,

snel en betrouwbaar die informatie verschaft op grond waarvan extra analyses

veel minder vaak uitgevoerd behoeven te worden. Daarnaast kan nagegaan worden

of controle onderzoek altijd met referentie methoden uitgevoerd moet \vorden

dan wel dat met een screeningsmethode bepaald wordt of een monster aan de

gestelde normen voldoet.

Bij analyse uitslagen die deze norm benaderen c.q. overschrijden moet dan

-ter bevestiging- de (voorgeschreven) referentie methode uitgevoerd '"orden.

*

Onder vetkernen wordt verstaan mengsels van mager melkpoeder en melkvreemd vet waaraan geen andere stoffen zijn toegevoegd.

(5)

2-

-2-Omdat deze "analyse gang" m.b.v. NIR-spectroscopie met succes toegepast wordt voor de controle van o.a. melkpoeders voor rechtstreekse verwerking in mengvoeders, is onderzocht of deze "analyse gang" ook toegepast kan worden op de controle van half- en eindprodukten.

Dit onderzoek had ten doel te onderzoeken of m.b.v. NIR-spectroscopie middels 'screening" na is te gaan of monsters vetkern aan de in de ver-ordening gestelde eisen voldoen.

2, Materiaal en methoden

2. I Materiaal

Voor de calibraties z~Jn 70 monsters vetkern gebruikt uit de periode augustus 1982 t/m mei 1983. De monsters \varen alle geproduceerd in Nederland.

2.2 Methoden

De gehalten aan vocht werden bepaald volgens de FIL-IDF droogstoof methode (5).

Eiwit (totaal stikstof x 6,38) werd bepaald volgens de Kjeldahl methode (6) m.b.v. het Kjeltec systeem (Tecator AB, z,.,eden).

De lactose gehalten \verden enzymatisch bepaald m.b.v. een Auto Analyzer systeem (7).

De vetgehalten \verden bepaald volgens de methode RÖse-Gottlieb (vet-extractie na alkalische ontsluiting) (8), en de asgehalten door middel van droge verassing bij 500°C (9).

De magere melkpoeder gehalten werden vastgesteld door naast de bepaling van het mager melkpoeder gehalte d.m.v. enzymatische coagulatie van het paracaseine (10) het eiwit, lactose, as en vetgehalten hierin te betrekken alsmede de opgave van de fabrikant. Uit deze informatie werden de meest waarschijnlijke gehalten magere melkpoeder berekend.

Alle bepalingen \verden in duplo uitgevoerd. De gemiddelden van de gevonden \vaarden \verden in de computer gebracht als een "As is" basis.

2.3 Apparatuur

De NIR-apparatuur gebruikt bij dit onderzoek bestond uit een Teehuicon Infra Alyzer 400 (IA-400) met 19 filters, gekoppeld aan een He\vlett Packard 85 (32 K Bytes) programmeerbare calculator.

(6)

-3-3. Resultaten en discussie

In tabel I zijn de resultaten vermeld van de verschillende calibraties. Zowel de multiple correlatie coifficiinten als de standaard-afwijkingen van de verschillen zijn goed te noemen. Uitzondering hierop is de standaard-afwijking van het verschil van de vet calibratie. De berekende S(V) van 0,30 (95% betrom<Tbaarheidsinterval van

:!:

0,60) \Wrdt echter voor een groot deel veroorzaakt door de opbouw van de calibratie (zie frequentieverdeling van calibratie monsters op vetgehalte bijlage .. ). Duidelijk zijn twee groepen te onderscheiden.

Door de calibratie op te splitsen in twee deelcalibraties werd de S(V) meer dan gehalveerd (0, 13 en 0, 15). Alle drie de vetcalibraties zijn ingebracht in de Infra Alyzer welke met de inmiddels ingebrachte Infra spanoption een ''auto

-matic range switching'' functie bezit waardoor de beoordelaar geen keuze be-hoeft te maken uit verschillende vet percentages.

De S(V) van de magere melkpoeder gehalten (0,43) lijkt hoog, men moet zich hierbij ecbter realiseren dat de nauwkeurigheid van de officiile EEG methode voor de bepaling van het mager melkpoeder gehalte in diervoeders d.m.v. enzymatische coagulatie van paracaseïne (JO) voor ,.,at betreft de herhaal-baarheid ook niet zo hoog is (maximaal 2 g magere melkpoeder op 100 g onderzocht diervoeder in tenminste 90% van de bestudeerde gevallen).

Voor de reproduceerbaarheid geldt dat in tenminste 90% van de bestudeerde gevallen het verschil tussen de in t\<Tee laboratoria op een zelfde monster verkregen resultaten niet meer dan 5 g magere melkpoeder op 100 g onder-zocht diervoeder was.

In vergelijking met de nauwkeurigheid van deze methode 1s de nauwkeurigheid van de NIR-screeningsmethode alTeszin-s acceptabel.

Immers een S (V) van 0, 43 betekent een 95% betrom<Tbaarheidsinterval van + 0,9, terwijl de reproduceerbaarheid - gelet op de zeer grote nauwkeurig-heid van de reproduceerbaarheid binnen het laboratorium en de hoogte van

de F-waarden welke informatie verschaffen over de overzetbaarheid van calibraties naar andere Infra Alyzers - zeker niet groter zal zijn dan 5% bij een

betrouwbaarheidsinterval van 90%.

Gelet op het beperkte aantal monsters waarmee de calibratie 1s uitgevoerd, verdient het voorkeur de calibratie in de loop der tijd nog met enige

tien-tallen monsters uit te breiden. Tevens verdient het dan voorkeur om middels een andere aanpak van de rnathematiek een nieuwe berekening uit te voeren die moet leiden tot een kleiner aantal (~ 6) regressie variabelen om een goede overzetbaarheid te verzekeren.

(7)

-4-N

R2 S (V)

-4-Tabel I. Calibratie gegevens vetkernen m.b.v. IA-400.

Vocht Ehát Lactose

64 61 66 0,979 0,997 0,996

o,

125 0, 183 0,344 As 63 0,989 0,090 Vet "Overall" 62 0,999 0,304 Vet "Laag" 33 0,998 0, 148 Vet Hagere "Hoog" melkpoeder 25 63 0,988 0,998

o,

127 0,426 #filters 8 10 9 11 10 7 12 12 Range I, 3-4,4 17,6-26,0 23,4-37,6 3,9-6,6 26,2-50,4 32, 1-41 , 5 47,4-50,4 50,3-76,8 4. Conclusie

Het de calibraties voor de bepaling van de samenstelling van vetkernen m.b.v. de IA-400 kan een belangrijke bijdrage geleverd worden aan de controle zoals

vastgelegd in de EEG 1725/79 regeling.

Dit komt enerzijds door de veelheid van informatie die bij de screening ter beschikking komt, anderzijds door de mogelijkheid de juiste keuzen te kunnen maken voor extra uit te voeren analyses.

(8)

-5-Referenties

I. Verordening (EEG) Nr. 1725/79 van de Commissie, 26 juli 1979, met betrek-king tot de uitvoeringsbepalingen inzake de toekenning van steun voor ~ot

mengvoeder verwerkte ondermelk en voor magere melkpoeder bestemd voor kal

-vervoeding. Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen, nr. L 199/1.

2. A sensitive HPLC method of detecting and estimating rennet whey total

so-lids in skim milk powder. C. Olieman and J.W. van den Bedem. Neth. Milk Dairy J.

lZ

(1983) 27.

3. Bepaling van melkpoeder in veevoeder m.b.v. zetmeelgelelektroforese.

Intern (RIKILT) voorschrift 1978-08-01.

4. Dried milk - Determination of casein number for heat classification

First draft IGEI7: Doe. 1/80.

5. International Dairy Federation: Determination of the water content of

dried milk, FIL-IDF 26:1964.

6. Determination of the protein content of milk by the Kjeldahl method.

Reference method '~ith HgO as catalyst NEN 3198, UDC:637. 127.6 november 1961. 7. Teehoicon International Division, Lactose in milk- and wheypowders

(enzymatic) industrial method AAII NL Sept. 1977.

8. Gravimetrie determination of the fat content of milk, cream, concen

-trated milks and milkpowder by the RBse-Gottlieb method. NEN 3197

UDG:637. 127.6, november 1961.

9. International Dairy Federation: Determination the ash content of

processed cheese products, FIL-IDF 27:1964.

10. Bepaling van de hoeveelheid magere-melkpoeder in diervoeders, door

enzymatische coagulatie van paracaseÏne. Publikatieblad van de

(9)

3 7

9

i3

14

16

17

19

{:: F:t?s re ss

i

c•n

~..'-d

t·i:::,b

le-s

.:,·ï-,cl

!27

~~cords includ~~ ,

-

.. . , ~..'OÓHT

<

~-:';~

.

.

- TAPE #42286

---COEFF IC I Et..fT 8 I

t=r:

;

FtH3 F IL TE~: F03

FILTEF.: F07

FILTER F09

FILTEF~ F13

FILTER

F14

FILTER

F16 FIL TEF.: F:l 7

FILTER

F19

'·..'RLLIE

2.816

-

~

••

·=·

C'" .., Cl - •-• • ...")I-· -55 . :::92 155.460 -55.1342 29.725 61 . 162 -21 .563 DE',.'.

CORRELATJON COEFF

.

REGRESSION F-RATIO

lNOEX

SYSTEM ERROR

T-TEST

15.43 f:. 31 5.02 4.74

6

.

55

7 C'-":• ._,

.

,_,;... 26 .77 9 . 72' 2 . ~~4

(10)

(•.J ... ;· .. ~ '-• 1--l,.(o I•X• Lt (•.) Ct ;:•.J ::;. ~-_J ;U:•I

l.ll 0 a. ...

a:

(i"t 1- .. w I 0: ...:... I

w

I ...

,

z

I û: I

w

I ::.:: I 1- I' lL.l I ::· I

3

0

. .-.. ... ~ 2 4 ·

....

·

w

12 (1.. a:o 1-~· 16 ..:..I LU I -Z I ·-· Ll:"l l.Ll I (1 ~I I - I Wl :: ·I

.

..

•··. · ... ·

z

w

z

Lt.: UJ ~ ~ -l.U

-.

40

36 w16 Cl..

a:

1 ·::· !-· ~ r;.

·

-

·

4 0 +

••

••

+ • +

tt ~

• -~ + + .. + ... +

+ + + • • + ••••••••••••••• 4: .4 .. :. , o 010 o ,t, o o o o~ o o o o • o • • : o o o o o o o o , o o 0 o o o 0 o + + +

••

+ +

+

.

t +

+

..

••

+ + ;

+

*

+

+

.

+

••

+ + • 1-+ +- I I I I I I 1 4 I,_.IOCHT ( ~ .. ; ) 4 2 .---

..

.

...

.

~ - . 23271 F.'E:::IDUAL. 1 . ;:· ::: 4 3:::

(11)

C

ons

1. 1 ~- •.l -2 n t :

E 1 H

1

T

(

:.~ .:0 ;::- i 1 t . .: r ~; e 1 >? •: , i C• n

2

? ~

10

11

13

!4

15

! 7 2t;i

10

R~~ression

V&riables

Records

includecl

1 .-,~, .• ~·

..

.__ •.} ET I( E F.: NE H EHJJT

en

--- TAPE

#42286

---COEFF J C! Et·n '·.JRLUE E;! H ::: F(H3

21

..

Ç• C" .d _,

·-·

. !=" 1 L TE~: F•~~· 15f~ 10(1

FILTEF.:

F~13

-1

19 7313 !=I L TE J;~ F•35 -1139 .690

F

1

L

TE~: F 1 13 "':'C'"?

.

_, ._t._

.

.24(1

FIL TEF: r: 1 1

23

. E:f.:;

'

..

F

ILTER

1:'17 1 . . · - · -554 57(i FIL TEF.' F14 -Z'1•3 .330 FILTER F15 2'32 .310

FILTEF.:

.

r:;'-1

..

..,

.. 1::?:1 . 77•3

FILTER

F213

1 €11 1

'=i R

RESIDUAL

STD .

DEV.

CORRELATION

COEFF.

R

E

GRESSiON F-PATlO

I !·{[IE;::: :::

'/

::

:

TE

l

E

F.: F.:

0

r.:

T - -, I_._. r::c·-I 6.139

5.56

6 . 47 39 . t.~, ?' . 2 ~::1 10 72 23 .04 7 ~16 5 . :,,; '~ 0 99?2:

.

.

(12)

.. -.. :··.· ··-·· r- 1,.(1 t-1 •:(r 3' ('.J ,.-4 ('.J LJJ<:t-' ::tt:•I ::· ...

.-. 7 ( , I ;·-.~ 2 4 ·-· 3' (•.j 1 ::: ... (\J IJJ<:tlc-# ·-' lJJ 1 2 û... a:q I -16 :z: I W I..., Z I :.• ü:l WIÜ ~I f-1 W .l ::· I ..

..

-.

.

,· .. 7 ·:· ._, .:._ ··-· .-, r. t-. '.J) .::.. '=' r - i

r.-.

3 (.:" 2 4 ,..., (•.J lJJ -.::t- ·:· n ~

·--i.JJ ..:.-L< -w

--1 -uJ -

-l.JJ 1 6 Ct.. ;:: 1 2 I ,-, ·::· I I 4 I I I) I I I I I ~ ::: +

~ +

+ -

.

~

) ~ + +

+ +

• *

t

t.. • .

+ '!-·--···-···t···· ... . • 'ot • •.•..•... -~. +. ~ + 1 7 . 6 EIHIT <~<>

d

~

l

_

J

.

.

-

-

:.

_:

_____

_

_

_

_j

____ _

..

_

__]

(13)

Constituent

:

LACTOSE

(%) 14 • C'

...

9

Re9r~ssion V~riables

132

Records

included

1 7

and

, .. .

- TAPE #42286

---COEFr!CIEHT

VALUE

E: I A~3 Fl3(1 3~3.643

F

1 L TEJ;:: Fl~~2 1 E:5. E:7("i

FILTER F04

-1:32. 290

FILTER F

(19

-679

. :::4(1

F!LïEF.: F

1

--

·::· 44 6. ;::2(1

FILTEF.

:

Fl4

E: 16. 86(1 F !L TE~: F15

-1650

. :::oo

FIL TEF.

:

F17 11:::. 133(1

F!LTE:;;

:

F 1:::

970

.580

FILTEP

F20

-66.44b

RE~IDUAL

S

TD.

DEV. COF.:F.:ELRT I OI·~

COEFF

.

REGR

ESSION F-RATJO

I

ND

E

X

SYS

TE

M

ERROR

T-1 E~;T

49

.

97

6 .01.') : :: 0 03 14 . 91 4 .97' 19.30 11 . 50 2 .69 ~j . 34 37

(14)

. I. I I I 1:-'f) I .· .. I ;-.. ~ I . ._.· I I

w

I ((1

·=·

'.J) f- (t) u (\J .::J: (•.J _17-.l

z

U}

z

:.t:: LiJ "'L

1-w

::· •···•. "

...

·-.-w

z

Lu ... Lt:. lJJ :::L f-l.J.J =~· . . · ..·.. . J', '

-

.. w #'L

IJJo Cl.. ,_,

•:r:

( .

l- ,1.1

w

I I);' I I r·· -I I I I I I I 40 36 32

w

16 û. ti 1 ·::· f-- .... I r:: I I 4 I I 0 I I I I I I I I .!,. I 0 I

.

-.

7 I <:. I I .... <:. 4 I ((J ,..., C• 1.(1.::: 1 r 0:(1 (..) (•.J 1 :=: a: (•.J -..J~tlo::-# .,1 .._

w

:z: Ct:: i.JJ ~-: r-Lu -· LlJ 1 :;:· 0.. ([. ·~ 1- ~· I E. I I ~ I

-I (:i I I I I I

+

..

+ +

..

..

;

.

•*

134 ! 1 2 + + .. •

+ + +

••

+;to + + +

...

+

'•"'. • .. 'I·~ ... '· .. +·~ + . . . 4' ..•. 0 • • • • ••••• ••• •

••

• : .. + • + + t • •

+ + • + + •• +

•••

+ : • •

~ ~

..

' .t •

+ 1-.-~-+--+-~--~. -~~~ 1 1 5 ~ .... 1 ..

24

LACTOSE

(%) 23 .4 L A C T 0 ::: E

<

~-; ::0

C.

-· . f 3 ~?. 6 7 +--+-~1·~ ~ ~ -!.· ( 3 7 t;.

(15)

Cons 1. i 't u-:-n 't : fiS ( ~.·:)

F

i l '· .:- ,. :E; .:-

1

t? c t i

o

r-s

2 4 c:-

·-·

6 17 1 .-.

..,

c :3 1 2 1 5

ll

Re~ression

Variables

and

126 Ro:-cords included

1

• ..'ET I<E F.:t·~E H AS CO

---

TAPE

#42286

-COEFF J C 1 Et~T

\lAL UE

E: I A·:; Fü1:1 4•. . ·-· ·~·=··~ ~-· •J FIL TE~: F~32 -69. 74(::

FILTER

F04

53

:

565

FT L TE;;:~ F05 _..,Q ' -· • q - " -· t:• t:•

FILTEF.:

F06 270. 160 FILTEF.: F07 -361 . 9E:~3

F

I

L

TEF.~ F08 213.660

FIL.TER

Fl2

-242

.970

FILTER

F 1 !5

541

.290

F!LTEF:

-1..,

t- ! j

-74

. 3C:4

FILTEF.'

F

..

I·=·

_, -21:::. 25~3

FJLTEF.:

F19 -.;."t ....,_.

.074

F:ESIOUAL

STD.

DEV

.

COF~F:Et..FiT J Oi~ COEFF ."

REGRESSJON F-RATIO

lNDEX

S

Y

STEM

ERROR

25.33 6.1214 c- .-.. -. · - · 0

·

=··:·

~!. 94 ... ( . ..

-

·~ 6.64 5. E·3

6

.

47

:3 .34 4.50 :3.73 5 .96 1 44S' .

66~:2

(16)

,, ;· .. ~ '·.D ·._.· •J) (•.J ((I (\j •:.C '<t . .J # ' I .._ w

z.

ü:: w ~

1-w

-.

::.

wo

ll. ~ .:t: (l"t

1-w

ü:: (•.J 4(1 7 ·:· · .. ' l -.. --.. .-, r, ;· ... ~ •.[.t c. ·=· ··-' IYI (.:J 2 4 I.J:• (•.J •I '"-t ·.:· ~~1 # ~ -... w .,... Ct: w ::;,.:: t-· w -..

w

.t

6 CL •I 1 ·::· !- ~ I 8 I I 4 I I 0 I I I I I .. ~. ,··-~ 1,(1 2 1 -·· !"'(! (:.:l 1 ::: •)) (•.J •r. '7 1 <=; # ..,.. l.i.J ..:.. lt. w :::.::" t-lJ.j -·

w

1 -:.: •I a 1- -· I I I ~ I -~· I 0 I I I I I

•.

*

+ • + •

+t • + t ... 4

.... + • + +

.

... I . .!•. 9 4

:

~

+. + + ..~ ...

••

-I A~:: ( I + f

•••

• t •• +

!

+ t

••

... ~

..

~ ... . ( ' + • + + I ~·~ .. ' •• + ~ + ~ï I ,

.

.

' I I ... 6 1::· 6.6

_er--.~--·- - - ---~--L--. .1..

(17)

,

.

( ~-~) Fjl~er

Selection

4 5 6 ::: 9 13 14 jC" .. • _l 1 7 1 ~:: ·--::-~

-10

Re~ression

Variables

F.: .:-c

c• ,.

d s 1 r"= l•; de d ~ .. I,}ETKEF:HEI·~ '·}ET ( ,". '• ·

..

.. , , ..

..

,. ·' ----~---

TAPE #42286

---C:OEFFICIEHI

VALUE

E: I A~3 F(H3

44

·e ..- .-.. · ... •bt•

FILTER

F04 -52.5413

FILTEF.:

FIZ15 29!:: .340

FILTER

F06 -2t:2 .560

FILTER

F0:3

-234.830

FIL

TEF~ F09

465

.490

FILTER

F13 519

190

F I L TEF: F14 -41::.: .850

FILTER

F15

-613.640

FILTER

Fi7 7::: . :::39

FILTER

F 1

:::

229

. (150

RESIDUAL

STO. OEV

.

CORRELATION COEFF.

REGRESS~ON

F-RATJO

1NDE~

SYSTEM

ERROR

T-TE:::T

67

.

~14

2.63

7. 16 4. 11 6. 513 4. :::~3 4.30 1.72 3.27 1.3.9991 ! . I

(18)

I.J) _.-.. .. _ .. • . .c• (I) ,__ (.<J

w

(•.J ::: . ."...J # (!: Wo CL,.... 0: ((o ~-- .. · w ü:' w r·-... û:: w ,... w

-.

32 _.-.. ·

..

~~: '.J) ~I : : : •XI 1-(\) 2 4

w

(\J

::

·

.".

.-.

n

#.::..:

z

w

z

Ct::

w

:.::

1-w

::-.--·.

w

16 o_ a: 1 ·? 1- '-8 4 0

~~:.

•.L• 2 1 ((• )-· (•.J 1 ::: llJ (•.J ::· '7 1 -=; ~

-~ -w ~· ... Lt:. uJ ~ 1-w

-

.

w1 2 û.. 11: •:J

·-

-

·

r.:: ";'

..

.

.. .. . . .. . .. .. .

.,

... ~ .... . . J. +

~

.

+ +

..

+ t 7 ·:r t ,-,I ·-' '-.C ;: ... t.

l f • .... 'l''''" .. ..... . ~ + • + + \ t + + :-. t + +

~

...

·

-

<l~

-1--·t--·-t---if----+- 1-+t --1--t---f---it--=-··

-4~

28 V~T (%) 50

-

-.

' 26 24 '·..' E T ( ~-~

>

50.36

.

---

..

~

J

.

·

_

_

. l

.

[11

- . 7401

(19)

.

,

Cons

1. i 1.

ut?n

t. :

'·..'ET

Filt

e

r Selt?ction

5

10

12

13

15

16

17

7

ReYression Variables and

65 Records

i

ncluded

'.JET KE Rt~.E t·~

VET

(%)

--·-·---· TAPE #42286

---COEFFlCIEHT

VALUE

BIAS F00

39

.

859

FILTER

Fû5

132. 190

FILTER

F10

-305

.

f120

FIL

TEF~ F12 311 . 57l3

FILTER

F13

-642

.

320

FILTER

F15

337. 090

'

FILTER

F16

12.083

F!L TEF.:

F17 158.180 F.: E ~; I DUR L S T D . 0 E 1.,1

CORRELATlON COEFF.

REGRESSION

f-RAT10

INDEX

SYSTEM

ERROR

..

.

T-TEST

71 .48 :::. 15 19. 9~3 3.81 t•. 03 7.131

5.

713 Q ';••::. _,

.

--

·

.... h,""'""1

·

-

·

.

,

.

( ·-·•.:: ·· .. ·

(20)

I I I I I I I I I") ··-'\ I. .__ .. ' • .(1 (0 ·- (\J IJ..JN

::

·

v

..

.l

z

w

z

Ct:: ltJ 1- -I.Jj ::· #d: :J IJ..!

a

CLH a: rn 1- ..

w

I 20 1 8 1 6 ·

..

,., 1 4 '-' •.,Co o:. 1-(\J

1

2

llJ O:>.l

=-

·

v

# 1

n

-z

Lll

..

-

..

z

1.41

z

(:;: L!J ~ 1 -I

-

.U

.

-UI tl CL a:h f- -4

20

1 8 1 6 w8 û... cr:r 1-- t::• 4 .-, .::. 0 ~ 1

t + + • t t

+

+ + t • • • • • 0 • •

.

•• • • • • 0 • • • • 0 • • ••• • • • ••••• •• • ••• ••• • • • •• • • •• ~ • • • • • • • • ' • ••• • • • • • .

.

.

*~

.•t •

+

+ +

+ +

+ + • + + + + + + ·- ·l-+-+--l f I I I I I 1--+- I I I · I 1-1 3 2 . ~ I,} E l ( ~/; ) 4 1 . 5 32 . 0 E: ..-- .·· ···....-:-:--··· f - - . - . :2 9 f.:~ 2 5 F.: E ::; J [I U A L / 4 1 . 5 3 1 -.319(13

c

.

(21)

Constituent: VET (~{)

Fil1:er

Selection

5

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19 2~3

12

R

e

gre

s

sion

V~ri~bles ~nd

50 Records

included

VETKERNEN

VET (%) - - - -- --- TAPE #42286

-C 0 E

F F

I

C

I

E

tH

VALUE

T-TEST

B IR:3

FOO

46.3?6

140.01

FILTEP

F05

260 .f::4tr 12. ~36

FILTER F10

-:?.82. 3S•~1

10.7(1

FIL

TEF~ F 11 178.220 4.49 FILTE~~ F12 435.260 6 .07

FILTER

F13 744 .670

10

.

80

FILTER

F14

-142.7(H3

6.46

FILTER

F'15 -1089.800 9.60

FILTER F16

-142.450

5. 19

F.IL TER F17

-1138.980

3. 7E:

FILTER

F1:3

357.070 "7 ~"?

( ( I

FILTER F19

186.000 .- A:--.

t:• . .t:t~·

FILTEI\ F20

-374.830

7

.

20

F~ES

I DUAL

STD.

DEV.

0.

1266

COF.:RELAT

I

üt4 C:OEFF

.

0

.

f!E:75

F.:

E

GRE

S

SJON

F-F:AT10

12121. 6944

(22)

I I I In I I (\J I I ·I

.

.

···. I ·'·~ . ._ .. ·..c· co 1-N WN ::. o:t _j #a:

wo

(L.' H rr: ,,., ~-· Lll I c.t::

z

I lO

w

I (•.J

z

I ~ I

w

I ~ I 1- I lJ.I I

::·

I I' I I 20 I I 1 8 I I I 16 .. ,.

-

.. I ;~~ l . .(r

1 4

00 1-N12 lLI Ç•J ;:;. : 1(.'1

z

I.U

z

Ct;' w ~L 1 -lil

:

:..

..

.

-

.. ,

.

w8 û. •:t: ;: 1-·-· 4 2 (1 9 0

·-·

.

' ... ··-·· l,.(r ( ((I 1-('.J (:.

w

(\j -:.~ '<t "' #;:r

z

w

z ::· w4 CL. •T. '7 1- ·-·

+ +

••

+ •

+ + ···

...

....

.

..

~···

.

.

...

~ ...

...

...

.

.

...

:

...... .

t • +

+

+

~--r~l~,~7-+~1

~

+1--

~

l~l--r-~-+--~4--+l~l

47.4

VET(=--;>

5(1 . 2 28144 F.:ESIDUAL 47 .38 r - - ... ,..1

-'.)ET

t.. ' ,./ .•,. ,

-. 2 E· 2 1 50 .36 r .

(23)

Con.:-11 tuent =

t·l.

r·~. F' . (~~) ~ilter s~!ec\ion ·~· 4

5

8 9 11 13 14 l 6 17 20

12 Re•ression Variables

125

Re

c

ords included

' ·' .:,nd 1..'ETf<EF:HEI~ ~1 . ~1 . ;:· . ( ~~ )

-

-

--

-

--- TAPE

142286

---COEFFlC

IE

HT

'·.IRLUE

E: I A:3 F0~3 5:3 ~ 924 F! L TEF~ F03 --176.390

F

ILTER

F04

197.240

FILTEF::

F05

-23

7

.210 FILTER F08 596. 43(1

FIL

TEF.:

F09 -1015 .900

F!LIEF:

Fl 1 147.250 Fll TEF~ F13 -61 ~~. 0:::0

FILTEF.:

F14 :::13.54~3

F

I

L

TEF

,

:

F 1.5 ,-, ~-, ". o.::. t:• .330

FIL.TER

F16 -:?7 .013

FIL

TE~: F17

-32?

.

t:Ea.?t

FIL

T

E

R

F213

-134 .610

PESIDURL

STD.

DEV .

R~GRESSION

F-PAT10

I

NDE

X

SYS

TEM

E

RROR

ï-TEST

60.51

2.33

2.63

5.74

5' .72 t• . 15

.-.

~ .

.-

.-.

t:•.:: 7.32 ~-'. 36 2 . ~·6 2.91 3 . t 3

(24)

' . ..'ET I( E F::HE.tl t·i . 1'1 . F· . ( \ ::0

---

fAPE

#42286 ---Q W ~ ~ - - - N ~ M W N ~ ro - ~ ~ 0 !

i

.

I !

,_.. I

.

I

;.,., L:J_

r~·

j

·

.

I

~

1

r

·

--

I

.

:::;1

·

I.

1 .

rni

....

~.

I

---:,

-

I

l

t

I

I

r I ·

I

I _)

i

-~

---

I

·:::·Mi

·

·

,

.. , '

~~

LJ

'·..'ET KE F:t·4Et·i t1 . t·1 . p . ( ~-~ ) --- TAPE #42286 ---0 rn - - N N

w

w ~ ~ rn 0 rn 0 rn Q ~ o ~ Q ' I I UI i ' 1 I I r . I

I

·~~--~~-

·:-J

I

::::: ::::: "'!] ..

-

.. ·

..

•..

.. _ .. ' --.J

rl

·

·

r"'J·, .· ((1 .• '

,

.

' .·1: f I "· '·..' E T K E F.: t·~ E t·~ t·1 . t·1 . P .

<

~-~

>

--- TAPE #42286 ---F.:E:3 I DUAL - 1 1 ~~~-+~--+-~~~--~ •:.Cl F'.J

-

(.j

T

r,;.

J.

t

.

...,..t

~

..

~.t

:~~t::ll (W

t

j

rJ'l >+

..

; ·: .;.• + ~· • .. + " + + • •. ++ - + ... + t •• + • . . ~ . . . . +..._+ + • + ++ + + + ... ·~;. ~·· + + + +

-~ ~

...

t" r-...; ,::5) r·.:• 1'·:· r•)r~· UloJ'·,

Referenties

GERELATEERDE DOCUMENTEN

Palaeograpsus parvus (Crustacea, Decapoda), een vervangende naam voor Palaeograpsus bittneri Müller &amp; Collins, 1991, non Palaeograpsus bittneri Morris &amp;..

As the previous chapters were based on already published work , in Chapter 4 we build a new incomplete model example in discrete time which is then used to demonstrate how the prices

Kumxholo wombongo othi: 'Kuyasetyezelwana'; kwiphepha 40, nalapha umbhali uvelisa udano olungazenzisiyo kuba izinto ebelindele ukuba zenzeke azenzeki.. Amathuba emisebenzi

stad sou ~nige jare later geleidelik begin ontwikkel aan die westelike oewer van hierdie spruit. Die water van hierdie sprui t het 'n belangrike ui tspanplek op

De productie van goede trossen valt tegen, dit wordt mede veroorzaakt door losse, gescheurde en neusrotvruchten. De houdbaarheid is

Het niet meer uitleesbaar zijn van de transponder in het oormerk van systeem D kwam op alle vier de locaties voor, variërend van één tot vijf defecte transponders per locatie..

Further bioethics scholarship is needed to determine the ways in which the proposed criteria are best speci- fied to promote health justice and how their specifica- tion may

Deze installatie heeft voor de teler in de eerste plaats als doel om meer water te kunnen hergebruiken, maar kan bij calamiteiten ook ingezet worden om het lozingswater te