• No results found

Automatisering en digitalisering van een massaspectrometer voor isotopen-geo/ogisch onderzoek

Ouderdomsbepalingenmet behulpvan radioactiviteit berusten op het feit dat de isotopen van bepaalde elementen doorverschillendekernfysischeproces­

sen muteren tot isotopen van andere elementen, waarbijde mutatiesnelheid constant is.Wanneerdezesnelheidbe­

kendisendeoorspronkelijkeentegen­

woordige hoeveelhedenvanradioactief en radiogeen isotoop kunnen worden bepaald, ligt het tijdstip waarop de mutatie van het radioactieve isotoop begon vastvolgensde betrekking:

M, • M0*e_A‘

emissie vervalt tot het stabiele stron-tium-87, meteen halveringstijd van50 x 1U9 jaar. Andere methoden zijn de uranium-lood methoden, de thorium-lood methode ende kalium-argonme­

thode,allen met halveringstijdeninde orde van 109of 1010jaar.

In principe komtde dateringsmethode erop neer, dat in een gesteente of mineraal de hoeveelhedenwordenbe­

paald van hetradionuclide en van het uit dit nuclide door kernmutatiesont­

stane labiele dochterprodukt. Een grootdeelvandezebepalingengebeurt met behulp van een massaspectrome­

ter,een apparatuurwaarmeede isoto-pische samenstellingen van elementen worden bepaald. Voorverdere details betreffende de dateringsmethode met behulpvanradionuclidenmogeworden verwezen naarPriem (1970).

nazijonderde invloedkomenvaneen magnetisch veld dat loodrecht op de ionenbundel staat. In dit veldworden de ionenafgebogen.

Na versnelling door een spanning U krijgt een ion een kinetische energie e-Ü. Wanneer we veronderstellen dat debeginenergiekleinist.o.v.de ener-gietoename, dangeldt:

eU = ’/2 mv2 waarin:

m =massa ion

v =snelheidnaversnelling e =ladingvan hetion u =versnellendespanning.

Hieruitblijkt,dationenmetgelijkela­

dingnadeversnellingeengelijkeener­

gie bezitten. Een magnetischveld met inductieBoefentophetioneenkracht e v-B uit, die loodrecht op de bewe­

gingsrichting staat. Het resultaathier­

van is,dat hetioneencirkelbaangaat beschrijvenmeteenstraalrvolgensde betrekking:

Hierin is:

M0 het aantal atomenvanhet .,moe-derisotoop”op hettijdstipt =0;

het resterende aantal atomenvan het moederisotoopop t = t;

de vervalsconstante, welke zich verhoudt tot de halveringstijd T volgensde betrekkingX = M0kanwordenberekenduithetaantal radiogene atomen (N) van het ver-valsprodukt op hettijdstip t:

N = M0-M,= M0 - M0-e“A' Hieruit volgt voor de ouderdom t de betrekking

M,

X

Principemassaspectrometer

In de massaspectrometrie wordt ge­

bruik gemaakt vandefysischewet dat eenbewegend,elektrischgeladendeel­

tje in een magnetisch veld wordt af­

gebogen. Wil men van een of ander element de isotopische samenstelling bepalen, dan worden vandat element in het hoogvacuüm van de massaspec­

trometer ionen geproduceerd (d.m.v.

verhitting, elektronenbombardement, enz.). Deze ionenworden metbehulp vaneenelektrischveldversneld,

waar-e.B.v = waaruitvolgt r = ,danwel:

eB t = 7,'ln(1 +

Opgrondvan dehalveringstijdenkun­

nen de in de natuur voorkomende radioactievenucliden wordenverdeeld in tweegroepen:

1. nucliden waarvan de halveringstijd kortis(<106jaar),vergelekenbijde ouderdom van het zonnestelsel en aarde (4,6miljardjaar);

2. nucliden met relatief lange halve­

ringstijd (>10sjaar).

Radionuclidenvandeeerstegroepwor­

den voortdurend geproduceerd door kernreactiesonder invloedvan kosmi­

schestralingendoordemutatiesvande ledenderuranium-en thorium-verval-reeksen. Deze radionucliden leveren een aantal radioactieve chronometers (o.a. de koolstof-14methode) diege­

schiktzijnvoordateringvan„jongere"

objecten, d.w.z.geologischenarcheo­

logisch materiaal met een maximale ouderdomin deordevan 105jaar.

Radionucliden van de tweede groep wordenbenutvoordateringvangeolo­

gischeobjectenouderdan105jaar.Een typischvoorbeeldhiervan ishet radio­

nuclide rubidium-87 dat middels

/3-Uitdezevergelijkingvolgt,datdestraal vande cirkelbaanafhangt van de m/e

Collector

Fig. I. Schemati­

sche voorstelling van een massa-spectrometer. Op hetgloeibandje in ionenbron vindt thermische ionisatieplaats.

loncnbron

Onderdrukking /i~t —t~|

sec.elektronen/ | | Bepalende’^’

Gloeiband ipleet D.C.Versterker

de Magneet

-VUS'ISKll tsM_ nimn

Coumis

Fig. 2. Blokschema van de automatisering vanmodelGD-150massaspectrometer.

RADIOELECTRONICA1974No.23 769

U’GMGSPvtS

verhoudingvanhetion;hierdoorishet mogelijk deeltjes met gelijke lading maarverschillendemassa’sineen mas-saspectrometertescheiden. Vande io­

nenmetgelijke ladingedieindebron van de massaspectrometer wordenge­

produceerd, zullen de lichtere ionen duseenkleinerekromtestraalbeschrij­

ven dan de zwaardere. De ionenbun­

dels van verschillende massa’s komen derhalvegescheideninhet collectorge-deelteaan(fig. 1). Doordeversnellen­

de spanning U te variëren worden bij constant magneetveld achtereenvol­

gens de verschillende ionenbundels door de bepalende spleet op de col­

lector gebracht, waar ze hun lading afstaan en dus een collectorstroom doenontstaan. Dezestroomvloeitdoor eenweerstanddieindehierbeschreven opstelling 10" Clbedraagt,zodathier­

over een spanning ontstaat welke wordttoegevoerdnaareen DC-verster-ker die als impedantie-transformator tussen collector en het meetgedeelte fungeert. De hoevcelheidsverhoudin-gen van de verschillende massa’s (bij­

voorbeelddeisotopenvanéénelement) zijnrechtevenredigmetde verhoudin­

gen van de waarden der opgewekte spanningen.

»v-- *oo

t

VI

os*---Fig.3a

■aO’

i

UIN OOIV

01V

ClVOCUCHCIOS SVANCXN

Fig.3b Iw

«(«•StU'DCN WO*DlKG

Vt«SKtl.

UKX IMUMING

Fig.5a

/i'-' /: - /■'- h'-'

ƒ»

I

P lof o[ lof

1

■© l!

COUN1CBTlMJB

CUAB

8j 8

T

9

7442

Fig.5b

vcc

•KOXIUS

0 ..

«2 XV

0

B'BI

0

L1J ClCl C2 o °' 02

01,

Cl ** *

0

V " '2 vV

0

ltj giGI

rn m<> r/': mrxm ncioiCZ] cziioi.ii/i] rrio.rTi rn '(i. rn r/i o

Fig.5c

NAABHG4 vtimNM*

Fig.5d

5

o

V

1

3

^ o

t

'

t

'r '?

**

UL S20

17

/*2-12-1 TG2-I

Ut

0«UTI»fr«ou(Hin■O

T

«UTO M«HO OCVCWIBMBt

/ ■O

J

Fig.5.Schakelingenvoorhetinstellenvandekanalenopdemassaselector.

RADIOELECTRONICA1974No.23

770

É

|int»couniibwist»|

3. wanneer de integratietijd is verlo­

pen, moet de intcgratietijd-klokde timcr/counter stoppen en de pro­

gramma-tellerstarten

4. timer/counteruitprinten; integratic-tijd-klok resetten

5. doorstappen naar volgende massa-kanaal

6. programma-teller resetten.

De opeenvolgende bewerkingen zijn getekend in het tijd-volgordc diagram vanfig.6.Hierinisdewachttijd,voor­

datde2ebewerkingwordtvoltrokken, op het le massakanaal 40 senop alle andere massakanalcn 2s. Ditisbijde metingen waarvoor deze opstelling is ontworpen noodzakelijk,omdatde in-tensiteits-verhoudingvandemassa,die opmassakanaal 1wordtgemetent.o.v.

demassa’sdieopdeandere massakana-len worden gemeten,ongeveer 1 :300 bedraagt (resp. de isotopen 36Ar en J"Ar). Bij het overspringen naar mas­

sakanaal 1 heeft de DC-versterker, doorzijngroteRC-tijd,eenlangeretijd nodig om de juiste intensiteit van de daaropte metenmassaweertegeven.

De programma-teller bestaat uit acht tiendelers(7490,in fig.4weergegeven onder de nummers 1 t/m 8) met een circuitwelkede2sen40swachttijden verzorgt. Dezedelerswordengestuurd vanuit een 1 MHzoscillator (hiervoor wordtdeoscillatoruitdetimer/counter gebruikt).Nadedelingvandeze1MHz impulsentot 1 Hzofl/20Hzwordende­

zetoegevoerdaaneenteller7493(10), welke isverbondenmeteen BCDnaar decimaalomzetter7442(9).Opéénvan de tien uitgangen van deze decoder verschijnt nueen0 afhankelijkvande stand van de7493(10);de andere uit­

gangenzijn 1.Opdeze niveausworden nu dediverse bewerkingenuitgevoerd (fig. 6).

Doordat de uitgang2vande 7442 (9) nietwordtgebruiktzalhet,ondankshet feit dat de tellermet 1 Hz of ]I2Q Hz impulsen wordtgestuurd, toch 2of40 s duren voordat detweede bewerking wordt uitgevoerd. De voorwaarden welkewordengesteldomde 1Hzofde V2o Hzaan de 7493 (10)toetevoeren

\1

PUNTINOP

■C744}

01403

l«C COuNtmST4BI.

'MIGflATilHJOST

JNUGBBTllTiiQ INSH1844B.

tNVOl aNOt«4N441I

COUNTtBSTOP.

|PBQGBAMM4COUUTtaSTAPT --- ---- 4J. _

VlBTBAGlNG DOODMONO -_______ iSTABlISN74131

--- 1 —

Blokschemuvandeautomatisering Deautomatiseringisontwikkeldinhet Z.W.O. Laboratorium voor Isotopen-Geologie te Amsterdam voor een Va-rian-Mat GD-150 gasmassaspectrome-ter, die werktvolgens hetblokschema zoals weergegeven in fig. 2. De span­

ninguitdeDC-versterkerwordtviaeen verzwakker-schakeling(welkevoorelk massakanaalnaarkeuzekanwordenin­

gesteld)toegevoerdaaneen spannings-frequentieomzetter

kard). Deze heeft een in-uitgangska-rakteristiekzoalsweergegeveninfig.3.

Deze frequentiewordt gedurende een bepaalde, naar keuze instelbaremeet­

tijd (r) geteld'op een timer/counter (Advance)waarnahetresultaathiervan wordtuitgeprint. Opdezemanieront­

staat de volgende relatie tussen de te meten spanning, het aantal gemeten impulsenende meettijd(r):

-►

Deeigenlijkemassaselectorbestaatuit de teller 74192 (12) en de BCD naar decimaal omzetter 7442 (13) met de daar achtergeschakeldeinverters (fig.

4). DoormiddelvandeschakelaarsSI en S2 ishetmogelijk aande tellereen vóórinstellingtegeven,zodatdekana­

len met de hand kunnen worden af­

getast.Deschakelingvoorinstellenvan de gewenste kanalen door de mas­

saselector zijn weergegeven in fig. 5.

Voorhetinstellenvaneenkanaalwordt dereferentieweerstandvanhetvoorde versnellende spanning zorgende voe-dingsapparaatzodanigingesteld,datde gewenstemassaopdecollectorterecht komt. Dit gebeurt met behulp van reedrelais. Deze zullen beurtelings wordengeactiveerd,afhankelijkvande standvande74192(12).Bijelkkanaal wordt op dezelfde manier eenreedre­

lais geactiveerd, welke een voorafin­

gesteldeverzwakkerstandverzorgt.

Stelde74192(12)heeftdetelstandnul, dangeeftdeuitgang1vande7442(13) een0, terwijlalleandereuitgangeneen 1 geven.Dezeuitgangenwordentwee­

maalgeïnverteerd,zodatophetreedre­

lais Al een 0 komt, waardoor deze wordt bekrachtigd. Op alle andere reedrelais komt een 1 endeze blijven onbekrachtigd. Elke andere telstand van de 74192 (12) zal dus een ander reedrelaisbekrachtigen.DeLED’spa­

rallelaande reedrelaisgeven hetmas­

sakanaal aan waarop de massaselector staat(fig. 4en5).

F = frequentie.

U = ingangsspanning.

N = aantalgetelde impulsen, r = meettijd.

c =gevoeligheidsfactor;dezekanzijn 107Hz/V, 106Hz/Vof 105 Hz/V.

Massaselector

Bijouderdomsbepalingenishetnietno­

digom eenvolledigmassaspectrum te doorlopen, omdat men alleen in be­

paaldemassaverhoudingenisgeïnteres­

seerd. De hier beschreven schakeling biedtdemogelijkheidommaximaalze­

venmassa’ste selecterenente meten.

Programma-teller

Wanneer de massaselectoropeen be­

paald massakanaal komt, moeten de volgendebewerkingenwordengedaan:

1. timer/counterreset

2. timer/counterstart;programma-tel­

lerstop;integratietijd-klokstart RADIOELECTRONICA1974No.23 771

staan in de waarheidstabel van fig. 7. G(w,x,y,z) = yz+ wxz + xz + wxy.

Hieruitvolgtdefunctie: Nauitwerkingvandezefunctie,met be-G(w,x,y,z) = wxyz + wxyz^+wxyz + hulp van logische schakelingen, ver-wxyz+ wxyz+ wxyz+wxyz+wxyz. krijgt men het schemazoalsdit infig.

MetbehulpvaneenKarnaughdiagram 4isgetekendtussendepunten (fig.8)vereenvoudigtdittotdefunctie: zenG.

Fig.4.Massaselector.

W,x,y, 3

m L

?

2

8

oj

E 'i1*»

2

h

i

1 2

SI

o UI o o o < *

s

5 2 .

7

tr ï

3

l

! r

tl j 92*

2 8

ü

2 L> iH L « 8 n

; 2 s ;

>

v

ü

? « ï0‘imiH-103BTS1D13S5a«3wil

Do

Do

8

2 8

2 > <o 8

i? y

imt uo>S«imnoj■i**uO'iwnj

A F

2

y

D-82

D- MiiNiKiinO-

«

82

tuoil3IMOi

«iiMno3ai*ii( >

P

§

I

V?

F

3* |

I 3> □5

5

e 8

2

*

82

V

D-F 3

?

F

Dó s

s I

: D*

>

ï

Doï o 82

P

Do 03 82 y >

s

>1 8 D*

P

* >

82

d <i

8

>

F

*ii«*HomiiKionHi 2

> 5

«i 8

2 tH

Ibr

RADIOELECTRONICA1974No.23

I

mm

o o 000«it**P»N

POP*ooa*MM*

--S--

ovf"»NU(«SlAAN »•&

.'7

Fig.9.Tijdvolgordediagramvandeintegra­

tietijdklok.

Fig. 11. Fig. 12. Fig. 13. T-SIC

Integratietijd-klok

Deze bestaat uit de integratietijdteller (deICs14t/m22infig.4)metdaarach­

ter zeven 10-standen schakelaars (S10 t/m S16). De 10-standen schakelaars dienenvoor de instellingvande meet­

tijd.

Bijde2ebewerkingvande programma-tellerhoort hetstartenvan de integra-tietijd-klok en het stoppen van de programma-teller zelf. De NAND poortwelkevoordeintegratietijd-teller staat zal de 1 MHzdoorlatenwanneer deandere ingang 1is.Ditgebeurtwan­

neer de programma-teller op de be-werkingsstand2 komt,inwelkgevalop de uitgang 3 van de 7442 (9) een O verschijntdie viaeen inverter 1 wordt en aan de NAND poort wordt toege­

voerd. Dezelfdeuitgang3van de 7442 (9)wordt gebruiktomviatwee NOR-gates (fig. 4) de 1 MHz impulsen naar deprogramma-tellerte blokkeren,zo­

dat deze stopt engéénandere bewer­

kingkan uitvoerenzolangde meettijd rnietisverlopen. De1 MHzimpulsen wordendoordetiendelers(4t/m19)ge­

deeld,zodatopdeuitgangenvanbeide 7442 (21,22) hettijd-volgordediagram zalverschijnenzoalsinfig. 9isweerge­

geven. Voorde schakeling,dieisaan­

geslotenaandeschakelaarsS10t/mS16 (fig.4),geldtdewaarheidstabelvanfig.

10.Wanneerhetmassakanaalnietinge­

schakeld staat mager géén toestands­

veranderingoptredenaandeuitgangbij het passeren vande bij dat kanaal in­

gestelde meettijdr(1 naar2,fig. 10).

Wanneer het massakanaal staat inge­

schakeld moet er een toestandsveran­

deringoptredenaandeuitgang(3naar 4, fig. 10). Deze verandering wordt doorgegevenviadebinairevergelijkers die een waarheidstabel hebben als weergegeveninfig.11.Deverandering 1 —► 0 doet de timer-counterstoppen (deze meet het aantal impulsen uit de spanning-frequentie-omzetter), terwijl de 1 MHz toevoer aan de

program-matellerwordtvoortgezet, zodatdiens verdere programma kan worden af­

gewerkt (fig.6).

DeschakelaarsS3t/mS9(fig.4)achter de massakanaal-selector hebben tot doel bepaalde massakanalen desge­

wenst te doen overslaan. Stelschake­

laarS3staataandeinvertergeschakeld, dan zal op het moment dat de mas­

sakanaal-selectoropkanaal 1 komtde uitgang1vande7442(13)van,,1”naar 0” gaan. De inverteruitgangWgaat van ,,0”naar ,,1”endezeverandering wordt via de daar achtergeschakelde binaire vergelijkers doorgegeven naar Rinfig.4,welkeisverbondenmeteen schakeling bestaande uit drie NAND poorten. DezeNANDpoortenzijnook verbondenmetpuntQvandeprogram­

matellerenmethetpuntPwelkeaan de 1 MHzoscillatorligt.Devoorwaar­

den,welkeaangevenwanneerermoet worden doorgestapt naar een ander massakanaal, zijn aangegeven in de waarheidstabelvanfig. 12.

Alle andere toestanden van de ingang komennietvoorenzijndus,,don’tca­

re”condities. Hieruitvolgtdefunctie:

F= QRP + QRP

MetbehulpvaneenKarnaugh-diagram (fig. 13) vereenvoudigt dit tot de functie:

F= PR +PQ=P(R+Q).

Nauitwerkingvandezefunctie,metbe­

hulp van logische schakelingen, ver­

krijgt menhet schema zoalsdit infig.

4isgetekendtussendepuntenP,Q,R en F.

Slotopmerking

HetZ.W.O.Laboratoriumvoor Isoto-pen-GeologieteAmsterdam(Stichting I.G.O.) werktonderauspiciën vande Nederlandse Organisatievoor Zuiver-Wetenschappelijk Onderzoek(ZWO).

Literatuurverwijzing

Priem. H. N.A (1970)- Radioactievechronometers.

Natuur&Techniek38.Nr.2.pp.2-14.