Kwaliteitsborging Inleiding chemische analyse betrouwbare resultaten gemeten waarde = werkelijke waarde belangrijk voor het nemen van beslissingen Voorbeelden: -

Kwaliteitsborging

Inleiding

chemische analyse betrouwbare resultaten

gemeten waarde = werkelijke waarde belangrijk voor het nemen van beslissingen

Voorbeelden:

- productie margarine monsters van halffabrikaten controle samenstelling

afwijking ingrijpen productieproces

- vetgehalte in melk

prijs hangt af van vetgehalte

- aflatoxine in pinda’s aflatoxine is zeer giftig

boven een bepaalde waarde wordt een partij pinda’s afgekeurd

- grondmonsters voormalige gasfabriek controle op aanwezigheid cyanide overschrijding maximale waarde?

afsluiting terrein, sanering grond

- behandeling patiënt klacht: buikpijn

analyse bloedmonster behandeling patiënt

- kwik in afvalwater

geen kwik, dan mag er geloosd worden wel kwik, dan extra zuivering of milieuheffing

- bijstellen productieproces

- meetresultaten commercieel belangrijk - belangrijk voor gezondheid en milieu

analyseresultaten moeten betrouwbaar zijn = de kwaliteit van de analyseresultaten moet goed zijn

uitvoeringskwaliteit

vakkundige uitvoering van de bepaling kwaliteit

basiskwaliteit

goede organisatie van het laboratorium, er worden geen fouten en vergissingen gemaakt of deze worden zo snel mogelijk hersteld

fouten en vergissingen bv:

- verwisselen van monsters - schrijf- en rekenfouten

- niet goed afgestelde apparatuur kwaliteitsborging

= het geheel van alle geplande en systematische activiteiten, die nodig zijn om het vertrouwen te geven dat een product of dienst voldoet aan de gestelde kwaliteitseisen

kwaliteit en kwaliteitsysteem

kwaliteit

vanzelfsprekend

bv. drinkwater mag geen schadelijke stoffen bevatten voedsel mag niet bedorven zijn

kwaliteit

aanvullende eisen

bv. bij voedsel: smaak, uiterlijk en houdbaarheid verhouding prestatie/prijs

moet vastgelegd worden

product

bv. drinkwater kwaliteit

dienst

bv. opname ziekenhuis: ontvangst, privacy, bezoekuren

kwaliteit =

het geheel aan eigenschappen en kenmerken van een product en dienst, dat van belang is om te voldoen aan vastgelegde of vanzelfsprekende behoeften

kwaliteitseisen worden vastgelegd in een productkwalificatie

( = verzameling eisen, voorwaarden en normen waaraan een product moet voldoen)

kwaliteitssyteem

doel:

producten en diensten leveren van constante kwaliteit

- niet zozeer het product (of dienst) zelf, maar de hele organisatie van de productie moet goed en gestroomlijnd zijn

moet duidelijk zijn waar de verantwoordelijkheden liggen

alle medewerkers moeten hun plaats in de organisatie kennen en weten wat hun taken zijn - alle mogelijke gegevens moeten worden bijgehouden

gegevens van: inkoop, productieproces, apparatuur, kwaliteitscontrole enz.

dit is een voorwaarde voor doelmatig ingrijpen bij een probleem of klacht

- kwaliteitssysteem biedt de garantie dat de geleverde producten of diensten voldoen aan de gestelde eisen

certificeren

- kwaliteitssysteem kan erkend worden (certificeren)

dit gebeurt onder verantwoordelijkheid van de Nederlandse Raad voor Accreditatie - kwaliteitssystemen moeten voldoen aan bepaalde eisen

deze eisen zijn vastgelegd in een zogenaamde norm ( = soort standaardvoorschrift)

normen

nodig:

vb: fabriek fabriceert lampen

andere fabriek fabriceert fittingen gezamenlijke norm nodig

er zijn nu twee maten (schroef)fitting definitie:

een norm is een (internationale) afspraak over de wijze waarop iets geproduceerd of geregeld wordt vb. geregeld: wijze waarop een analyse wordt uitgevoerd

overzicht:

NEN Nederland Normalisatie Instituut DIN Deutsche Industrie Norm

ASTM American Society for Testing Materials beter internationale normen:

EN Europese normen

ISO International Standard Organisation kwaliteitssystemen

ISO 9000 serie

Nederlandse vertaling: NEN-EN-ISO 9000 serie

Norm NEN-EN-ISO 9002

- titel: Kwaliteitssystemen,

Model voor kwaliteitsborging bij het vervaardigen, het installeren en de nazorg - wordt meestal door productiebedrijven toegepast

Kwaliteitshandboek en procedures

- kwaliteitshandboek bedrijfsorganisatie inclusief kwaliteitssysteem (voorwaarde voor ISO 9002)

- dagelijkse werkzaamheden in procedures en werkvoorschriften Vb. - behandeling chemisch afval

- inkoop - veiligheid

- uitvoering analyses

Inkoop

- ingekochte producten moeten aan kwaliteitseisen voldoen - er is een lijst van goedgekeurde leveranciers

- specificatie van ingekochte artikelen moet worden bewaard

Beheersing van keurings-, meet- en beproevingsmiddelen

- belangrijk voor laboratoria - controle tussen- en eindproducten

- garantie dat onderzoeksmiddelen (zoals laboratoriumapparatuur) geschikt zijn voor hun doel en op de juiste manier worden onderhouden (kalibratie op voorgeschreven tijden)

kalibratie ( = bepalen van de waarde van de afwijking van een instrument)

- correctie als de eigenlijke bepaling wordt uitgevoerd

- of instelling van het apparaat verbeteren en opnieuw kalibreren - hoe vaak?

hangt af van:

- gebruiksintensiteit apparatuur - stabiliteit apparatuur

- na kalibratie goedkeuring van het apparaat voor een bepaalde tijd

- na die tijd opnieuw kalibreren (in elk geval, ook als er eigenlijk geen tijd voor is)

logboek

- moet bij elk apparaat aanwezig zijn

- alle gegeven over de kalibratie worden genoteerd in een logboek:

- uitvoerende medewerker - datum

- kalibratie- en meetresultaten - verder ook:

- datum aankoop - gebruiksaanwijzing - enz.

Interne kwaliteitsaudits

- onafhankelijk onderzoek naar het functioneren van het kwaliteitssysteem - bv:

- doen alle medewerkers hun werk zoals beschreven staat in het kwaliteitshandboek?

- verloopt de communicatie tussen de verschillende afdelingen goed?

- wordt er geen apparatuur gebruikt die een onderhoudsbeurt nodig heeft?

- worden de veiligheidsprocedures gevolgd?

- interne audit wordt uitgevoerd door medewerkers van het eigen bedrijf - onafhankelijk door uitvoering door een andere afdeling

- van elke audit wordt een rapport gemaakt - rapporten worden bewaard

- een audit leidt meestal tot verbetering van de werking van het kwaliteitssysteem

Opleiding

- de opleiding van alle personeelsleden wordt geregistreerd - zo nodig worden personeelsleden bijgeschoold

- in persoonlijke dossiers worden alle (bij)scholingscursussen genoteerd

Statistische technieken

- waar nodig worden statistische technieken gebruikt - bv. controlekaarten

Certificatie

- een certificaat is een verklaring dat:

- een bedrijf een kwalificatiesysteem heeft, dat voldoet aan vooraf gestelde eisen - het bedrijf werkt volgens dat kwaliteitssysteem

- een bedrijf dat ISO 9002 volgt kan een certificaat krijgen

- wordt uitgereikt door instellingen die aangewezen zijn door de Raad voor Accreditatie - certificatieprocedure:

- invoering van kwaliteitssyteem dat voldoet aan ISO 9002 door het bedrijf - aanvragen erkenning

- controle of het kwaliteitssysteem goed is opgezet

(door bestudering van het kwaliteitshandboek en de opgestelde procedures) - uitgebreid onderzoek door deskundigen (= externe audit)

- als het kwaliteitssysteem in de praktijk goed werk wordt het ISO 9002-certificaat uitgereikt - hierna jaarlijkse controle

- na een vastgestelde periode van twee tot vier jaar een uitgebreide controle externe audit

- is een systematisch en onafhankelijk onderzoek om vast te stellen, of de kwaliteitszorg op de juiste wijze wordt uitgevoerd

- werkt het bedrijf volgens het kwaliteitssysteem?

- hebben medewerkers kennis van het systeem?

- weet iedereen wat er van hem verwacht wordt?

- kan enkele dagen duren

GLP en STERLAB

- kwaliteitszorg in laboratoria

(vooral testlaboratoria, veel analytisch werk)

GLP ( = Good Laboratory Practice)

- in 1976 opgesteld, in 1986 verplicht voor toxicologisch onderzoek en voor onderzoek naar nieuwe geneesmiddelen en additieven

- regels gaan over:

- organisatie van het laboratorium

- manier waarop een onderzoek wordt voorbereid, uitgevoerd, gerapporteerd en gearchiveerd - doel: onderzoeken zijn betrouwbaar en kunnen gecontroleerd worden

- regels zeggen niets over de technische uitvoering van de bepalingen

Norm NEN-EN 45001

- regels opgesteld op basis van GLP

- titel: Algemene criteria voor het functioneren van beproevingslaboratoria

Organisatie en personeel van het laboratorium

- de leiding moet het mogelijk maken dat kwalitatief goede analyses worden uitgevoerd nodig:

- geschikte ruimtes - goede apparatuur - geschoold personeel

- elk personeelslid weet waarvoor hij verantwoordelijk is - bij afwezigheid moet vervanging duidelijk geregeld zijn

- alle organisatorische zaken moeten in het kwaliteitshandboek beschreven zijn

Ruimtelijke voorzieningen, apparatuur, materiaal en reagentia

eisen aan ruimtes, - geschikt voor:

- uitvoering van analyses

- ontvangst en opslag van monsters - ontvangst en opslag van chemicaliën - opslag en/of verwerking van afvalstoffen - opslag van meetgegevens

- zo goed mogelijk gescheiden eisen apparatuur

- op de juiste manier opgesteld bv. trillingsvrije opstelling balansen - periodiek reiniging en controle - standaardprocedure voor kalibratie - bijhouden gegevens in een logboek - logboek moet bij instrument aanwezig zijn - op het instrument staat genoteerd:

- wanneer het moet worden gekalibreerd - wanneer het moet worden onderhouden

etiket

- monsters en reagentia moeten altijd zijn voorzien van een etiket - ook na overschenken nieuwe fles van etiket voorzien

- op het etiket staat in elk geval:

- naam van de inhoud

- het CAS-nummer ( = Chemical Abstracts System, internationaal codenummer) - voor zover toepasbaar: gegevens over

- herkomst van de inhoud - concentratie

- stabiliteit - datum van bereiding - vervaldatum

- moet ook voor zeer goed houdbare stoffen vermeld worden

- mag na die datum niet meer gebruikt worden, en als chemisch afval worden afgevoerd - aanwijzingen betreft de opslag

- in verband met temperatuur en vochtigheid

- plaats in de kast of plank ( in verband met verwisseling) standaardwerkwijzen

- standaardwerkwijzen moeten beschreven zijn

- worden vaak SOP’s genoemd ( = Standard Operating Procedure) - SOP = beschrijving van de activiteiten die gericht zijn op één doel

De activiteiten kunnen door meer dan één medewerker worden uitgevoerd - voorbeelden

- analysevoorschriften - ontvangst van monsters - bereiding van reagentia

- (automatische) verwerking van gegevens - bijhouden van de logboeken

- klachtenprocedure - vaak uniforme indeling

Opslag en bewaren van materiaal en gegevens

- voor alle gegevens en monstermateriaal is vastgelegd hoe lang ze bewaard moeten blijven kan oplopen tot meer dan 10 jaar

- archief moet bewaard blijven na opheffen laboratorium - in her archief:

- monsters

- alle meetgegevens (labjournaals) - eindverslagen

- rapporten

GLP-laboratoria

twee categorieën

1 wettelijk verplicht volgens GLP-regels te werken meestal op het gebied van gezondheidszorg en milieu 2 houden zich vrijwillig aan GLP-regels

- controle regels door Veterinaire Hoofdinspectie (VHI) valt onder het ministerie van Landbouw en Visserij

- controle (samen met deskundigen) ongeveer eens per twee jaar (algemene inspectie)

- een of meer door het laboratorium uitgevoerde analyses worden uitgebreid bekeken op basis van archivering (kan een analyse gereconstrueerd worden?)

- geen erkenning, wel een “Verklaring van de naleving van de GLP”

STERLAB ( = STichting ERkenning van LAboratoria)

- de Raad van Accreditatie gaat over de kwaliteitsverklaringen

- één van de vier instanties waaruit de Raad is ontstaan is de STERLAB - de erkenning is gebaseerd op NEN-EN 45001

- voor de uitvoeringskwaliteit van het chemische werk worden extra criteria gehanteerd bijvoorbeeld voor milieulaboratoria

procedure erkenning:

- het kwaliteitssysteem en een lijst van de bepalingen wordt opgestuurd

- een team van deskundigen (ook vakdeskundigen) bezoekt het laboratorium voor een audit - de vakdeskundigen

- beoordelen de uitvoering van de bepalingen door met de laboratoriummedewerkers mee te lopen, en te bekijken of een analyse vakkundig wordt uitgevoerd

- beoordelen of de juiste analysemethoden worden toegepast

- letten op de juiste onderhoudstoestand en de juiste kalibrering van de apparatuur - letten op de juist etikettering van chemicaliënverpakking

- enz.

- duurt enkele dagen

- na afloop kan een certificaat worden uitgereikt - blijft 4 jaar geldig

- jaarlijkse controle

- na 4 jaar volgt een nieuwe beoordeling voordeel erkenning

- het laboratorium geeft betrouwbare analyseresultaten, geeft werk en aanzien - belangrijk in het (inter)nationale handelsverkeer

- belangrijk bij juridische procedures

Kwaliteit van chemische bepalingen

basiskwaliteit kwaliteit

uitvoeringskwaliteit

uitvoeringskwaliteit: hoe kunnen we ervoor zorgen dat een bepaalde chemische analyse betrouwbare resultaten geeft?

4 stappen in een bepaling:

1. monstername

2. voorbewerking van het monster 3. analyse

4. verwerking van meetresultaten en rapportage

monstername

- er wordt een steekproef genomen

- deze moet representatief zijn ( = staan voor het geheel) - een representatieve steekproef =

een hoeveelheid materiaal, waarvan de samenstelling overeenkomt met de gemiddelde samenstelling van de hele partij waaruit de steekproef genomen is

- Vb. 1: aluminium uit bauxiet

- op verschillende, vooraf bepaalde plaatsen wordt een hoeveelheid materiaal genomen - het materiaal wordt gemalen en gehomogeniseerd

- het malen en homogeniseren wordt een aantal malen uitgevoerd - hieruit wordt een kleine hoeveelheid bepaald

- de rest wordt bewaard - Vb2: oplossingen en gassen

- is al homogeen, een kleine hoeveelheid wordt gemeten

voorbewerking van het monster

- houdt meestal in dat het monster in oplossing gebracht moet worden ( = ontsluiten) - bij verhoogde temperatuur

- risico: vluchtige stoffen kunnen ontwijken en verloren gaan normvoorschriften nauwkeurig volgen

analyse

eis analyse:

- moet juiste resultaten geven

- resultaten moeten de gewenste precisie hebben eis apparatuur:

- moet goed onderhouden zijn - moet goed gekalibreerd zijn

(ook voor eenvoudige apparatuur als thermometers en pipetten) - hierna standaardprocedure volgen

verwerking van meetresultaten en rapportage

- berekening analyseresultaten vaak automatisch - resultaten altijd kritisch bekijken

- in labjournaal altijd de oorspronkelijke gegevens noteren en bewaren (ruwe data) - in het rapport:

- meetgegevens - berekende analysedata

- precisie gerapporteerde waarden (volgens NEN-EN 54001)

Controlemaatregelen

- bij elke stap van de analyse controle mogelijkheid inbouwen om de kwaliteit te waarborgen - controle op 3 niveaus

eerstelijnscontrole

- wordt door de laboratoriummedewerker zelf uitgevoerd bij ieder stap van de bepaling - Vb.:

- is er geen weegfout gemaakt?

- is het instrument goed afgesteld?

- is er juist verdund?

- zijn de gebruikte reagentia zuiver?

- hebben de oplossingen de aangegeven concentratie?

- hulpmiddel: referentiestof ( = stof waarvan de samenstelling bekend is) - wordt bijvoorbeeld gebruikt om de werking van instrumenten te controleren - op basis van controles corrigerende maatregelen treffen

- vaak tijdens de uitvoering

- soms achteraf, door het berekende resultaat te corrigeren

tweedelijnscontrole

- uitvoerende laboratoriummedewerker en leider van het laboratorium zijn hierbij betrokken - met regelmatige tussenpozen wordt een referentiestof onderzocht

- de laboratoriummedewerker weet niet altijd of het gaat om een onbekend monster of een referentiemonster

- referentiemonster doorloopt alle bewerkingen (ook voorbewerking en verdunning)

derdelijncontrole ( = interlaboratoriumcontrole)

- niet alleen het eigen laboratorium

- vergelijkend onderzoek tussen laboratoria van bepalingen van dezelfde soort Bv.:

- ziekenhuislaboratoria - milieulaboratoria

- laboratoria van waterleidingbedrijven

- krijgen elk een goed gehomogeniseerd deelmonster toegestuurd - alle analyseresultataten zouden hetzelfde moeten zijn

- uit vergelijking van de resultaten kunnen (systematische) fouten worden opgespoord

referentiestoffen

3 soorten:

1. wordt in het laboratorium zelf gemaakt voordeel:

- je kan zelf de samenstelling kiezen nadeel:

- referentiemonster heeft vaak een andere samenstelling dan het monster 2. bestaand monster dat al vaak is onderzocht

gemiddelde en precisie zijn bekend moet homogeen en stabiel zijn nadeel:

- systematische fout in de analyse wordt zowel bij het monster als de referentie gemaakt en wordt dus niet ontdekt

3. een gecertificeerd referentiemateriaal is te koop bij o.a.:

- BCR (het gemeenschappelijk referentiebureau van de EG - MNI (Nederlands MeetInstituut)

- RIVM (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieuhygiëne) wordt meestal gebruikt voor:

- het valideren van een nieuwe methode