• - .A
Afd. Technometrie RAPPORT 83.82
1983-10-14 Pr.nr. 505.6090 Onderwerp: Herhaalbaarheid en
reprodu-ceerbaarheld van de nitraat-bepaling in kaas volgens de cadmiumreduktiemethode. T.b.v.: De Hetenschappelijke Commissie
Verzendlijst: direkteur, sektorhoofd (2x), direktie VKA, direktie VZ, afd. Technometrie (2x), afd. Normalisatie (Humme), Projektadministratie, Leden Herkgroep Kaasanalyse, Algemene Chemie (2x).
Afdeling Technometrie 1983-10-14
RAPPORT 83.82 Pr.nr. 505.6090
Projekt: Normalisatie/harmonisatie van onderzoek~methoden voor melk-en zuivelproduktmelk-en
Onderwerp: Herhaalbaarheid en reprodoeeerbaarheid van de nitraatbe-paling in kaas volgens de cadmiumreduktiemethode.
Ten behoeve van: de Wetenschappelijke Commissie, Werkgroep Kaasanalyse
Voorgaande verslagen: RZS Rapport 2e serie no. 159, 169 en 175. RIKILT Rapport 80.19, 81.53 en 82.24.
Doel:
Het bepalen van de reproduceerbaarheld van de nitraatbepaling in kaas volgens de cadmiumreduktiemethode (IDF 84/ISO 4099) en nagaan of de in het voorschrift vermelde herhaalbaarheid juist is.
Samenvatting:
Uit de resultaten van vier vergelijkende onderzoeken vermeld in RZS Rapport 2e serie no. 159 dd. maart 1977 en van de niveaucontroles ver-meld in de jaarverslagen 1977 t/m 1981 zijn de herhaalbaarheid en reprodoeeerbaarheid van de nitraatbepaling in kaas volgens de cadmium-reduktiemethode berekend.
Conclusies:
1. De methode is niet geschikt voor gehalten
< 10 rog/kg.
2. De herhaalbaarheid vermeld in het voorschrift is juist;gehalten 10 tot 30 rog/kg 3 mg. gehalten
q
30 rog/kg 10%.3. Voor de reprodoeeerbaarheid is gekozen: gehalten 10 tot 30 rog/kg 7 rog.
gehalten ~ 30 rug/kg 25%.
Verantwoordelijk: drs N.G. van der Veen,~ Samensteller ono~ G.A. Werdmuller
$
-
·
Projektleider drs N.G. van der Veen~Herkomst analyseresultaten
Voor het bepalen van de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheld van de nitraatbepaling in kaas volgens de cadmiumreduktiemethode (IDF 84/-ISO 4099) is gebruik gemaakt van analyseresultaten vastgesteld in de volgende rapporten.
a. Nitraatbepaling in kaas volgens de Hänni- en de reduktiemethode. RZS Rapport Ze serie no. 159 dd. maart 1977.
b. Niveaucontroleverslagen. Jaaroverzichten 1977 t/m 1981. RZS Rapport Ze serie no. 169 dd. maart 1978.
RZS Rapport Ze serie no. 175 dd. maart 1979. RIKILT Rapport 80.19 dd. 1980-04-ZZ.
RIKILT Verslag 81.53 dd. 1981-06-15.
RIKILT Verslag 8Z.Z4 dd. 198Z•03-15.
Voor het vergelijken van de nitraatbepaling in kaas volgens de
Hänni-en de reduktiemethode zijn in de periode oktober 1976 tot maart 1977 viermaal een serie van vijf kaasmonsters door drie of vier laboratoria in duplo volgens beide methoden geanalyseerd. De analyseresultaten van de ZO monsters afkomstig uit RZS Rapport 159 staan per serie vermeld in de tabellen 1 t/m 4.
In het kader van de niveaucontrole op de bepalingen in kaas is in de periode 1977 tot 1982 door het RZS, later door het RIKILT elke maand een monster kaas naar de Kaascontrolestations gestuurd voor het in duplo bepalen van het nitraatgehalte volgens de Hänni- en de reduk-tiemethode.
De analyseresultaten van de cadmiumreduktiemethode afkomstig uit
bovengenoemde jaaroverzichten staan vermeld in de tabellen 5 t/m 9.
Statistische verwerking
In het totaal is van 74 kaasmonsters met nitraatgehalten tot 60 mg/kg het gehalte door 3 of 4 laboratoria volgens de cadmiumreduktiemethode
bepaald.
Het aantal laboratoria is gering, dit wordt gecompenseerd door het
groot aantal monsters, dat door wisselende analisten in de loop der jaren onderzocht is.
-Per monster is berekend: het gemiddelde gehalte; s(r) s(herhaalbaarheid);
s(R)
=
s(reproduceerbaarheid);- 2
-V(r) variatieco~ffici~nt(herhaalbarheid)
=
100 x s(r)/gem. gehalte; V(R) variatieco~ffici~nt(reproduceerbaarheid)=
100 x s(R)/gem.gehalte.Deze gegevens staan, gerangschikt naar oplopend nitraatgehalte van de monsters, in de tabellen I t/m IVc.
Uit de monstercodering is de herkomst van het monster af te leiden. 76.11 t/m 76.15 1e vergelijkend onderzoek, monsters 1 t/m 5 1976 76.21 t/m 76.25 2e vergelijkend onderzoek, monsters 1 t/m 5 1976 77.31 t/m 77.35 3e vergelijkend onderzoek, monsters 1 t/m 5 1977 77.41 t/m 77.45 4e vergelijkend onderzoek, monsters 1 t/m 5 1977
De eerste 2 cijfers van de monstercodering stellen het jaar van onder-zoek voor, het volgende cijfer het vergelijkend onderzoek (serie) en het laatste cijfer het monster van de serie. Bij de overige monsters stellen de eerste 2 cijfers het jaar en de laatste 2 cijfers de maand van het onderzoek voor.
Bijv. 77.11 is monster van de niveaucontrole onderzocht in november 1977 79.02 is monster van de niveaucontrole onderzocht in februari 1979.
Per tabel (klasse) zijn alle standaardafwijkingen rekenkundig
gemid-deld en tevens gepoold, dat wil zeggen s(gepoold)
=
V
4Es 2 /aantal monsters.' Hetzelfde is gedaan voor de variatiecoëfficiënten.Het de factor 2,83 zijn uit de gepoolde standaardafwijkingen en
varia-tieco~fficiënten de absolute en de relatieve herhaalbaarheid en repro-duceerbaarheld berekend en weergegeven in onderstaande overzichts-tabeL Overzichtstabel Tabel I I I l i l IV a IVb IVc IV Gehalte mg/kg <10 10-20 20-30 30-40 40-50 50-60 30-60 Aantal monsters 21 20 16 6 6 5 17
Herhaalbaarheid Reproduceerbaarheld
absoluut relatief absoluut relatief
mg/kg % mg/kg % 1,8 55 6,0 167 2,4 17
I
6,0 46 2,4 10 7,3 30 4,3 13 11 32 5,2 11 12(21)* 27(44)* 4,1 7,8 6,2 12 4,6 11 10(14)* 26(33)** met inbegrip van 1 afwijkend laboratorium in een van de monsters.
-- 3
-Conclusies:
1. De methode is niet geschikt voor gehalten
< 10
mg/kg.De reproduceerbaarheld is veel te hoog nl. 6 mg/kg, dat is op een gehalte van 4 mg 150%.
2. De herhaalbaarheid vermeld in het voorschrift hoeft niet veranderd
te \~orden.
gehalten 10 tot 30 mg/kg 3 mg.
gehalten ~ 30 rug/kg 10%.
3. Voor de reproducecrbaarheid is op grond van de overzichtstabel gekozen:
gehalten 10 tot 30 mg/kg 7 mg.
gehalten ~ 30 mg/kg 25%.
'T'n.bel I l•fi tr8.atr;ehEt.l. ten :Ln
ka
as
t ot
1
0
TllP' 0 /1--r (" l _monsto'l:'
n
(
l
a
b::;)
c;om, B(r )n
(
n
)
V(r)
v(n)
Plf':,/1--_,..- r')r"l' /lçf" 111
rr /
,
(er
f'f, (1/80,
0~3.00
0,8
3
o.oo
o.n7
o.oo
79.90
79
.. 0
8
~.oo 1.880,
1
?
1.08
IJ.50:>7.'3()
76.
1
3
3.
00
1 0 981.
?~ '1" ?~ ()?. 7~h?.
7
~-7
P..
O
R
~.oo?
.
O
R
o.o~ ?.)() 1,()() 11~ .~0 7(). 1~ ~.oo?
•
10
o
.
~-0'1.
';)3
1
<"l.?')
1
1
0
. C)O
77.
07
'3.
00
? •
'3
")
0 . ?~0.78
10
.Iî0
~~.r;r;7fJ.
1
1)
'3.
00
?
,
7
S
0 , !1")1.
~11'
1.
7P.
~7.71 77.~S ~-.00
"\.
'').,0. 7°
1.
S?
?1~ S~ ~t:; .?t178,
0°
'>,
00
).A? 0. ~o')
.
?t:;
·Jt1
,S'l
r;r:;.
()
7
7 h. ?'î
~ .oo ·~.7h
1,
08
?
.
70
?8. t:>R71
.hh
8
1
•
Ot1)
,
00
"J.()'ï().
'10
1.
1
0
~).17
?7.
P. ~78
,
01
~.oo1
.'>?
0
,8
11
1
'hh
1<"l. ~O'>R
•
~~ P.O.07
'>.0
0
~ .'3'>O,S8
o
.sR
1
'>.'>?
1
'>. '
'S?
7
<1
.
0'>
'l,O
O
~. 1S0
.
~1
1
• ?<)
7
,
07
?f-i.1
~7l1.07
'
").
00
r:;. ?'>
LO~'S.
~s
1
C'J
,
RO
()r:;,C)'1
R
1
. o
r.:;
'l.o
o
I) o67
().
~1
~-. ~ C)7
,?0
7<"l
.
?r.:;
80.
1
()
'>.,
00
s.f17
0
.
SR
"'.
0~10
.
1
<)
S'S,f17
81. 0
?
'3.
00
6
017
0
.
~-1 o. ~1r-i.f)?
().()? 80,0~'3.
00
f, • -~")O
.'lR
1
•
I)?().
1
?
?0. RC17f'J,OC)
.
..,
•
00
7
,80
1
• ?1
?
.?0
1
r:;,!:i(-i
?P,
.
?
!)
77.m
~. oon
.
r.:;o
o.~1')
.
1 t1
11,80"J(-i.PC)
("om i rl i!_ • ~ .1
7
0
,11'1
1
.
8(:)
11!
<'1)'1
'î1 •
r;r
->
()'onooln
(),
f)r-;
?
..
1"'
10
,?()
sn.
e
n
ltC'Y'h;--t.nl h8a'Y'h0.i rl ·i~; ?,8~ V
o
. r-;r:;
1.
8~ 1"1[1' /1r ,.,. nhr.hC'Y'h"ln.l h:l"'lY'l"l"'Î rl i r;
?
• R 'l
y1
C) <?()
'1
ti
.G
1
;t,
,~ (' 1 •Y'~'OY'Or11JOP.0.1"1 ."l!'l'Y'll()Ï (J ·i f-{ ?
,R
'S
y ?. 1~ :-r-i,
O
?
mr>·,,, llrr.· nh0.rr:-~ h0l TT I•T i ·i~l"'r1 n.t,n·n h n,l ton ·j Y1 k8,n.n 10 ·l~ot ?() m.'?;/ke~ rnoY1 n tDr ·n
0
nl)r:;) r.·nm. r.(r ) rf)n
-jk
_n;
rn rr llr ()• '.
':i
(
TI
)
mr;.
h·
,
rr.
V(r) nlV(
{1l11
)
7P>
.
11
~. ()()1
0.
1
J;)
0
,
0<)
?
.
1?
o
.
qo
?~.P,7
77.0~':)
.
00
10
.
1
7
1,(,81
.
h8
1
()
.
t:;()
1
fi
.
J;)fi
7C1.
01
~.oo10
.
~~o
.
r,
f3
1.f30
s.~<J1
7. ~
-r,
76
.
?~ ~-.00
1
0
.
()<)0.
~0 ~.f3h ~.70
3
6.
10
RO
.
01
-s.
oo
1
L
~~o
.
oo
">
.
'ï
1
o
.
oo
3
0.99
77.
0
9
~.oo'
l
~.s
o
0
.
7
1
1.
1
?
r.;.?~R.?R
78
.
0
1)
'5.
00
1
~-.r.;
o
1
.
h8
1.
7R
1
1
•
h
1
1?
•
?7
70.
.
07
'3.
00
1
S,
OO
o. ~11.R
3
? •7?
1
?
.
1
7
79.0~':).00
1
r, •
33
0
,5P>
">.91
3.7
7
?G • ~7RO
.
OF3
~. oo1
r,.
f17
o
.r,n
1
.
1
?
7,.()()7
•
1
11-77.05
'3,
00
1lS. ~70
,5
R
1
0 ' )' ) ~.J;)1 8,0877
.
'7,1) ~ . 001h
.
7J;)
0,
J;)1
1.
S1
),Ofi9
,
0?
7fi
.
?~4.00
1
6.88
0.311
1.0
6
?
.
10
fi,?
<)
GO,
O
f)
'3.
00
17
.
17
0,
~1
0. ~1?
.-sn
?
.3P>
7 ()"
?~ ~-.00
17.~fî0
.
(,
1
1.
1
?
3,S?
h.
~-37h
,
1?
3
.
00
17
•
C)7
0
,()1)
1.
1
?
~.?f) (-i, ??77
.
0?
3
.
00
1
R.
~'31
,?
()
1.
IJ
r,? .
o~.R,
~-R77
.
11
'S,OO
1
p,.'ïO
1
.
??1.
?? ().()?r;
.f)?
77
.
1
?
~.oo19
.
')
')
1.
00
?
•
q ')S.
17
1
5.
1
r)
79
.
10
~.oo1 0
.
r,
o
0,9
1
'). 'l/3 ~ .()R1
3.?
tl. ("Prn i cl cl •1
r.;.
?[:)
0
,
77..
1
,
R
O
~-.Rr.;1
">.()1
p;r->nool r'l n.Rf> ? •
1
3
fi,Otï
1
fi.?')
hP.:rh!'l.~l li!'IR,rhp·j (l ·j R ? • R
3
..,.
O
,
Rh
--
? • ~-?m
.
n
·
/k
o) · l=l.hfl.h orh qn,l hn.nrh ni. r'l i n
?
.R3
y(-i.
o
r,
-::17
.
11
(f/, rn-1 •rc--nror'l110.(-)0l"'h8nrl1P.i i! ·j 8 ?
.
n">
y?
,
1
'7,
-
()
.
O
?
mr>;
/k
r;
r-:1.11 .9,rl\::) hP.l TTT N·i -1-;T'::Jrt,tr:c~h::Jl -f.P.YI 'Ïl1 knR.R
?
0
tol'J
O
mp :/kr-mon R tn1" Yl ( l 'l,h"l) p·nm. r-:(T')p,(n)
V(T') v(nî ' ' ' rll ,,.flr ,.,. rllr" flrrr '11 ,.,·/lr n· nf "j ' ·' .. ,.-·
7
(-,"
11
3
.,
00
?0
•
1?)
o
.
s?
O
"
S?
?
.,
f)O
?.f)
O
7R
.
10
3.
00
?
0
.
17
o. ~1 ?, t!R?
.
0
?
1?
.
'>
1
7(-.
.
?1
~ ' ()()0()
.
7'1
o
.
s
o
?,? 1
?
<;11
1n.r-.~.77
.
o
r-.
?),
()0
?
1
.
()0
0
,.
f.)i\1
•
p,!:) ? •7
1=1
R,RO
77
.
?\~. ~ .00
?
1
01
C)1.
?
1
3.6~.1=1
.7
1
1
7.
1
f3
Ro.
o
q
3.
00
?
1
.
()7
0
,1=18
1
(
1
?
?
,
(-,(-)
1=1
,
1
()
n
1
a01
?\
.
00
??.8?\0
.
7
1
1
,,()
1
3
. 1
0
7
.
0~.7
R.
1
?
"'~00 ??.C)O0
.
4
1
?)og?)
1.
78
1
7
.
1
~f\
0
.
0
5
?).
00
?~.so1.
tt
7
?.R
O
().01
11.
~?70
.
11
3
.
00
?1=1
.
0
0
o
.
sR
O~ f:iS? •
?)
1
?.SR
77
.
1
0
?).0
0
?()
.
1
7
0
.,
<)1
1.
00
'J
.
t1C)
'7,.[3?77
.
'7,? ~.oo?6
.,S8
o
.
s€1
?),~q ? •1
0
1
'>
.
1
?
77~~;1 ~.oo ?7~01:11
.
1
<)
"'·"'
7
~-. ~?1?
.47
77
. ~
.?A.·c
00
?8.
()C)0
.
7
~-1.07
?
.
(-.
0
?)
,
7q
77.3
?)
~-.00
?
C)
.
1
S
0
.
80
4
. 3f:i
?.7?)
1~ .q(-, 77.~"' ~.oo0q
•
R?\
1
•
?)
()
? •?)
?
t1 •"'7
7
.
7()
r.;nm ·i rl èl •?4.
1
<1
O
.?R
? •?8
'J.
1
q
C).~?) p;cmool cl.n
.RS
?.~73.1?
·10
•
SR
hE-)T' h nnJ h:-1 f''Y' h P. i.n ·in
?.f1?)
'\~o
.
nr.;
?
•
o;yg
m
:o;
/l
r:e
·
::l_hr-t"hP.'Y'h:'1Pl.hA'l'Y'h0.i(l i 8 ?, i\?\ y ? •
A,
.
?
.. f).()CJ l1, I 'Y'0,l <'Y'0n'Y'on,1r. P.8'Y'hn,A:rl1 n·i r'l i R ?rf\?) ··;
?
.
1-,7
.
7
.
?7
mf'/krr.
Fl.hn(t' '
'P;1l10l
IV
H·i ·1--r;"Jr>t('"C'h!-"'l t rrn in 1rnn.n "iO t nt (-;()mc:
/
krr
R 1. 00 111 • ()1177
.
O
"i
8 1. 10 7q,, 1?7CJ
,
O
?
111,0'1 111 • ()777
.
111 78,0077
.
'11 70,()1:j R 1 , ()(-;n
n
.
n°
'78, ()(-; 7R. 0~ 7R,()~'l
.
on
) ,00 "i,OO '1,00"i
,
on
'). ()0.,
~ ()() '1,00 11 .nn
'l
,
no
~ .oo ~.no"i
,
on
'1,00 '1,00"i
.
nn
'7\,00 n·nn1, mrr,h ·. n-"iO •()7
~?. 1:)0 '-3? . 11'3 ')r:;, i:j() 7,(-;, 17 ~n. 1'7 ~? ,!:ïO ~~ .on ~7. 10 ~7. h7 ~7.80 t1R.fr'S I:)(),"i?)
r:;n, ~:ïO i:iO,Fl?. r:;~.1
7
i:i7. h7 'l(-r) JTl_:r/
k
n·1
•
~)()?
.
97
0 ,01n
.
4
1
0 ,1111.
117L
117n
•
r;R 1. (.)(-; 0,()0 0,7'1 7.
00 ' 1 I()() 1' ?? 0 ,01 0.(-;1o
.
r:;~ ~ ), qo 1. "iR n (1i
)
mrrlk;>· 1 • ?0 ?. 0,7 Ad~??
,S?
h, ?? 11,?0) •
4
t1 ? • ??7
.
tiP. ?, "ih 1 r:;. Fi ~. 00 ?,()? ?~ <)') LOO 0. (-;1 1 • <)~'), g·-s
V(-r) nl ~ • ') 1 0. 1 ~ ?,7R1
•
1
r.;1
.
1
.,
"i,R(-; "5.11(-;L
11 "i, r:;1 ~ . ?0 1, 1:)0fi
.
7!t
1 • C)O ? • ~ '7, 1 • P,() ~.00 1 0 00 V(1{
)
'f11 ~-. ?1 0 • '1 t1. 17i,1S7
.
0CJ
17. 10 11 • 01 8 .. 00 s.o~ 1r:;, Rr:; ~ .C)h "S1 ,h~ ~. 1C11
•
()
1r;
,
77
1 • ()'7 1,00 '), ?)(-;n;
c> 1rdn
rl • p-epn oJ d1
. 6
3
7.003.
?~.)
,RR
C). 171
1
.Sfi
h n-rhn::-l hP.f1 -rh 0.i d'YJn-rh-,pol h'1Fl-rh0·i cl
77
o
3
1
('; 0111 ·i rl (I • ();0n o o ln
~.nn h n-r·11 n.R 1 hn.~.-r h n i r'l hP-rhpnl hnn-r11ni él :i. :1 ? .E~ 7j V 1 o h J i.s ? • R"i Y. -; .nR 0(R'l vr;,
o
g
ir-- ?.R"i V
11
.r;fi
11.0, 47
4
'3
.
1:7
1
.
'-36
1. (-i? :i. 8 ? • R) V 1 ' h? ·j R ? • f1'7) V "i • R7 -rrn-ror11l0.0.0.1"'11nn-rhl!i r1 i r ? ,R"l v ?),(-;0 1"'('"()1~orhlr.0.Pl"'l111n-rhP.ir'l i r-: ?.R'i Y C), ()(-; -:: 11:, 110 ')?, 7? 11 ( 'lq 1(),C)() 10, /tA ?r:;. h~ 111'•'/lr
:~ '-1 h '1 ( r4.. -rnl , 11 • 1 () Pl ro·/
k
_".
nhn4t Cl/, 1"'0 l • Jllf>'jlr
r• nhs. d, 1" 0·1 •n
1. o<~ fi1.0fl 77.0~ R 1. 107<1
.
1°
7<1
.
0
?
rrrrrl"in n
•
o-('"''1 n n l r'l Y'l ( 1 '"'l":i) ' ' ) .()()"
.
oo
~.oo 3.00 '7, ()0 ".00 h rrr h 'l '"' l hn 'l,... h 0. ·i rl hr·rh:-~:::~1 h·vrrhr,·i rl '7,(). h7 '\'), t;O 7)?,8'\ '\t.). SO '>(). 17 'lR. 17r
·(,...)
111.0:Ik
"
.
1 c 'IC) ? • ()7 (),01 0.111 (). 111 1. ~7 '\11. ~1 1.?11 1 G? ;~ ?Jn v i 8 ? ( 8'7) ... r Y'0.''"lY'n rl11 (' 0. PY'hfl nrh p·j rl i 8 ? , f1 ''S -.• ') 0 C)?)rPn-roilllr'f"'P.Y'l18'l1~hn·i rl ir: ?,fl?i 11
1R
co(n) ' ' 1 < ')(1 ? • C)7 A . ~? ?<!:i? (-.., ?? 11 . ?0 v(,...) ' ' A, ?1 0 • 1 A
?
.
7R
1 f 1 r, 1 • 1 ~"
.
Rr:..
11 . ?1 '1. 1 A 1), 111:; 7 ()() 17 10 11 01 10. ~c:; 11 • 1R mn'/kr· 8,h8. r/1 "r~ 1 t' mr•;/kn· ::~.hR, n/1 -rpl 0rrn.hc;-1 T1Th Ni ·i~rn'li-f0.hrll ·I:P,YJ iYl knaR ~0 t.ot ~0 Tnfl'/krt
8
1
.
0
'1
R
1
.
07
77
.
111
7R
.
O
?
77
. 'S
1
70.
.
0
1=)
p·c:m·i rlil. {~P.nool rl'S,
OO
'1,
00
~ . 007.
00
~ .oo'1
,00
hr-rhnnl h;:'lnrhP.i il ho-r h n n l hn !1 -r h r'!'i (! r•errl. n(-r) mfl'/kn; mf''/k.r; ~?
~ r;()1
•
;171111
.
00
o
.
f.)P, ~7.1
0,
1
.fi
()
A'/ •fi7
?.
oo
A7
.R
O
0
.
77
AR .f~'S'S.
')q
4fi,'S
'S
1. fi?
1.
8'ï i :=:?Jn
y i 8 '). p,·;;; 'T -rc;·()r()nll nP.f'rhll~Y'l,r·i rl ·i 8 ?.
R'S
v"Y'C'Y)"Y'()c'lll0.P.0."Y'hll'l"Y'hPi (l i 8 ?,. R?.i y
fl' P,TTl • R
1
.
O
'S
'S,
O
O
A?.so
1
.
11
7
R
1
.
07
'>
.
00
411.
.
00
o
.
SR
77
r .J1.111
.
00
47
.
1
0.
1
.fi
6
7
8,
0
?
·;;;
.
on
11.7
.
(,7
?00
77
.
7.i
1
'S,
OO
10
.
4
-
7
n
.
11
1
7q
.
o
t:J
7.
00
A8Jn7.
?q
c;c>mi rln
•
1S.
11
1
•
'17
{)'rm0ol c11
•
RA hc:rhn::Jl h8nY'l,c;·in
is?
.
R'S
V1
.
R4
herhqn l hn'lrhp·in
·j R ?Jn y"1
.
88
-r onr o cl11 n e P,r hHFJ.rh n ·i él i ~ ?.R'S VA
,
'S7
"Y'C'll"Y'Onnoeorhpnrh('i rl i 8 ?.R'S VCJ
.,fi'S
r;(TI) m~;/l<"P' V(-r) ol,v
(
n)
ril, '1.~1'S.Llfi
R.
O
C)
?, ??1
0"i
1
s
.
011
7
.
48
:".5
1
·Js
.
81=)
'). 76
~. ?011
.
0,f)
1
S.
1
"i
1
.S?
7.i1 . h~ A.00
h
.
711
8.
1
°
s.
7
7
"i
.
Af)1
?.'>0
7
.7
A
'>.q
o
1
S.
t1
fi
S.
?Sm{)
'/
k"·
Hhf{011
•
o
r,
(I~ rAl.00
.
7()
n1 n~ / l{"rt 8h9.-
t1
'S
.
77
rrl., "Y'('l . ~(n)v(
-,.,)
v(
n
)
'S, A11.'S., M)
R.OCJ
? • ?')1
•
'
'1
1
s.o~7.48
) • S
1
1
S.RS
?
,
'Sfi
4
-.
?
()
11.C1f)
11
.
11<)
1
.
01
11
.
1
0
4
.
00
6.
7~8.
1
fl ~-.00
'S
.
7.i7
P.
.
R7
11
077
'S,RR
C)
,,
(-)
'S
S
,
?O
TTlfl' /lç ". Ph<"!, ,....1
0.
C)7
rtl, rnl . ;- 1 '). ?j(} 111 n/krr A. hq.?7
.
07
r1, Y'('l .'~'F1h0l TVn Ni tl"nAt,..,.nhnl t n-r1 i "() 1(:-)'"18
r.:;
o
tni~ flO rrJ {)' / k l'' TOOY1 f; tnl" n (l nhR) J"l'Cnl G 8(1") F;(
n
)
V(-r)V(B)
Tnf'/krrrnr-
/kf';nw
/lw; nl, n~ 81. O(-)-s.
oo
'lO • 'S) L OO:/.0:/
1.
<)q11
.
0
1
80
.
0
?
~. ()()so
.
so
1. :/? ?.C)~?
•
~')
r:,
.
77
7
0,,
0()
-s.
oo
r.:;o.,rn
(),<)
1
1
•
()0
1
.
80
1
.
C)7
7
8.
011
-s.
oo
r-;~. 17:/.6
1
?,(-)
1
~ , <)? ~ . O?78.0')
'),
0()
1:)7
.
67
(). SA1.
<)A, LOO '),')()r
·
nm
i rl r'l < 1=i?.s
o
1
.
?7
?
•
1
0
?
•
A,')1
.
0
1
:o:enool r1 1 • t1 t:; ? •?()
?
.
77
~.?
1
h P.l" hn A,l hFl F!l"h P.i (l ~j f~?.FFS
y1.'1-S
::- A, .•1
()
nw/krr
nh:::. hP.l"hnn·l hnnl"hn·i cl :i 8?
.
R
':i\
x·?
.
77
7 .
w;;;
rrf, l"P.l . -rn·0 l"nc'l n (' P. P.1" hn ::1r h n i r1 ·j R?
•
F3 ~ y?
,
,
?0
h, ?? J"llO'/lr
r··
nhs. l"P.nl"nr'!ll n ecrh::1.A.1"l1 nin
Î R ?.rn Y. A.?
1
-
-
1
1
.
g?
rrf, I l"()l ~" . .
-! .. .--~-·~
:
- -
,
"-.
J_
-
r--:"P::> ... ""., 'I . ... c
f?-
..
Resultaten Ie vergelijkend onde~zoek nitraatl ~dling in kaas d.d, 1976-J0-25 Nitraatgehalte in mg/kg
Monster Nr. 76A 2049 - 40+
Methode Hänni Red.
RZS Leiden 28 27 27.5
I
I 21 20 20.5 KCS 's-G.:-avenhage KCS Leeuwarden KCS AlkmaarNIZO
Ede 21 21 2 I 20 28 24 24 24 24 22 22 22 2~ 20 20 20.3 19.5 19.9BCZF
Leeuwarden 41 . ·40 4o. 5* GOZ Zutphen Alle laboratoria 25 25 25 Gemiddeld 26.3 s (repeat) 2,17 s (repr) 6.78 3 laboratoria gemiddeld s (repeat) s (repr) · 24.2 3.294
·
.oo
.
,
( 23.9 )1 20. I (2,33): 0.52 ( 2. 81 )! 0. 5 2 \ 20. I 0.52 .J. .I
o.52 + . +76A 2050- 48 ... 76A 205J ~ 48 . .76A 2052- 40+.
Hänni 18 20 22 18 18.5 19 17 18 19 20 20.5 21 19 19 19 21 20 19 22 23 .24
Red • .. .Hänoi Red.· ... . · Hänoi Red. 2.4 2 6 5 • I 4 8 2.7 • 4.4 . 18 2.9 4
0
2.4 2 5 17 17.5 5. 1 • 2.6 • 18 19 20 0.5 1 .4 1 0 • 0.4 1 9 3.4 • 2.2 2 0 J. 7 • 0.7 I. 4 I O . 1 1.5 0.5 0 5 2 0.5 • 17.7 17 4 1 2 1.8 1 6 I 7. 1 • 3 1. 3 • 3 3.5 4 2 2.5 3 2 2 2 I I 1 afwezig afwezigl
4 4 • 5I
.
14 1 2 •5~!r.
Î .. . . . .. .. .. ..5 .. ... . .. ... . I 1 .I
...
l
..
·
·
..
·
....
~
..
..
....
..
j
..
..
·
1
1
n~
J
1
~:k u~
.
n!
I
0.90(0.44)' 0.40 3.4 (1.9) \2.1 I 4.19(1.20} 2.33I
! t I ~ I •t• 18.8 118.0I
2.3~:~~
...
~:i;
.
...
·
.\:
I!:~~
·.
I
2.0 1.24l
2:0 0.47....
l
..
ï.24.·· ..1·
o.62 2. I 0.40l
2. 33 Pr. Nr. 5. 324 ~ 76A 2053 - 48+ Hänni 5.9 5 2!{~ 4.4 . 2.0 1 8 1.6 • 1 1.5 2 0 0.5 1 2 2 2I
1 1.5 2 0 0.5I
1 1.8 (1.3)i
i 0.68(0.59)!I
·.
1.64(0. 77)i
I
2.8 (1.6)l
0.75(0.54) 1 1 2.10(0.54) 1 Red. 4•! 4 2 4.3 • 1.3 l 8 2.3 • 2. 1 2 2 2.4 • 2.8 (2.0) 0.43co.5z
:
1.31 (0.52 2.8 (2.0) 0.43(0.52) 1.31 (0.52) %en %x uitbijters volgens de toets yan Dixon a kleiner dan 0,05.resp. 0,01 (tweezijdig). Deze waarden zijn wel in der -~ ~::>.he-:!. ?
---1·
r -
r--:-1~c~
_...,_ -r---: ~ ..----1 1.. . ~·Y
,,....___.., ' ~ ~Resultaten 2e vergelijkend onderzoek nitraatbepaling i!l kaas d.d. 1976-1!-23
Nitraatgehalte in mg/kg
J...
oB:;.
Monster Nr. 76A 2385 Smeltkaas. 76A 2385 Smeltkaas .. 7óA Smeltkaas ··· ·76A. 2384 Smeltkaas
,_
Methode
I
Hänni Red. lI
-
3a~!l:t.
.
.
.Red •. ·:· . ..·
.
i
'Häritii .. ......,
... 2tl. .. ... ... . ·: .R~nni ·:·:. · · Rëd. · ..! l •J I F.ZS
!
·23 24!
22 LeidE.n I 25 23 22.5 KCS 21 ' ! 8 ! 8 20 20.5 's-Gravenhagei
18 . KCS I 22 22 LeeuwardertI
23 22.5 23 22.5 KCSi
25 25 Alkmaar 25 N1ZO i9 20 Ede 20 19.5I
2o 20 BCZF 19 19 5 Leeuwarde:::1 20 • • GOZ 2l . . ... ... Zutphën ... .·.. . 22 ...2). .....• 5 .... ... . . . . . .. Alle laboratoria Gemiddeld 21.8 s (repeat) 0.80 sCrëpr}
..
..
..
..
...2~·23 .. · ....I
I
2o.8 0.50 .... 2~'11 ....î~
20 j 18 7 ! -; . 5 16 17 18 i6 16 16 IS 16 16 IS 18.5 16 24 24 24 I 8 18 . IS 18 •. 18 18 18 • 9 20 J 18_!8.5 19 ."
l"
..
.
.
. . . . 19.3 1.36 .. .'2.47'. . .I
J 6. 9 0.35 '1 ·• 06': · .... 4 laboratoria Gemiddeld s (repeat) s(repr)
21.6 0.94 "2·~ i2" .. 20.8 0.50 . . . . ! . . . . .... .. .. 2. 21 .. . 1~:~2
....!
J~:k
.
.
.
. 1.70 .... ) .1.06 .. .. . 18 19 18.5 19 18 E8.5 19 19 li~
. 16 19 18 21 19.5 17 18 n.5 21 21 21I
16 16 16l
17 18 17 • j ~ 17 18 17.5 13 13.5. .14.' .. .. . . ' ... ' 17.9 17.4 0.93 0.61 ·.-.2~56·.· ... 1.12 . .'
13 !2 l ~ 1 l 9 7 15 I 5 15 17 ~- 5 18 I • 9 8.5 9 8.5 8 7.5 17 22 19.5 12.8 1.84 4. 77 18.2 1. 12..
.
.'
L74·
:
I
t 17.4·
l
.
..
~:~~
11.2 1.59.
.
..
:.
J
.-
.
::3 .
.
15 I i2 12 12 7 7 7 8 8.5 8 15 16 15.5 10.7 0.40 3.86 10.1I
. . 0.40 3.86 ---. ...----, I, I ~ ---76A 2388 Smeltkaas u.. . .•. ann1. 8 6 7 4 4 4 4 4.5 5 6 .6.5 7 2.5 2 5 2.5 • 5.1 4 4 3.6 • 4 6 4.8 0.94 1.66 4.5 0.79 1.95 5I
'I
I
I
' Red. 9 6 7.5 2 2 2 1. 8 2 0 2.3 . 3.5 3 5 3.5 • 3.8 1.08 2.70 3.8 1.08 2.70 .. ~·.-
·
..
,..
--
-
______,-
e-r-
-
,---- ~ ~ ~-. .
.../ ...
y
T8."b~J.
3
Resultaten 3e vergelijkend onderzoek nitraatbepal~ng in kaas d.d~ '1977~01-18
Nitraatgehalte in mg/kg
Monster Nr. 77A 95 Smeltka~s 77A 96 S!il·~ltkaas ??.~ 97 .Sm~ltkaas 77A. 98 Smeltkaas
Hetnode
RZS
Leièen KCS 's-Gravenhage KCS Leeu-w-arde:n KCS Alkmaar Hän!li li4 42,5 4i 37 3;; 4! 38 ' 38 38!
38I
38 38 . . Red. l;S 46I
..>~ "0 3S 45,5 39 36.9 36.~ 36,9 t . •• • . . 1 Ha-:tn1 .. 28 30 , 30I
30~
L:S 28 29 f 29 I 29 30 27 29 .Red •29
30 29.5I
~··.
. •. Hann1 29 28 ! 25~t
23.5 j2ïl
I
29 23.4 23,6~
.
31 23.9I
28 !30 .. Red.·. 28.5 1 30I
28 2f \ 27 LÓ 29 26.5 Härmi. 25 . 25.5 26 22 22 22 30l
i
25. 7 25. 9z
::;,~
' aI
I 21 19 20 29 22
3
i 22 Red. 17 20 21 20 18.5 2:0.5 19.!;. 19.4 !9.4 NIZO Ede I67
68 67.5** 68.9 6970.7 .e 29.5 29 5I
29.4 ?~ 6. 29.5 ·1
29.9 .. ;?. 129 129.5 . 26 29 • L. " .. ~ 35 ?5 . 4 ... .., .:" 5 3 0 26 26.526.2 ~527.0 26.4 .7BCZF
Leeuwarden 36 38 37~~
.:!:> 36 .J . . . . 21 22 21 21.5 23.5 GOZI
~J 34.5 Zutphen!
..>8 . ~ r 27· · ..
I
r
24 ··.
-25 5.
.
127 ! I 22 . . .. . -~ ... : .. 24.5·
j-
...
t·
....
23 ....1
...
.
·
·
..
..
·
..
. . . . . . I .e.L. . . . T . .. ...!
.
24 . . . . . . . . . .I
l
Alle laboratoria gemiddeld 42,2(:;8.2) 1 47.8 (40.5)j29.4 s (repeat) 2.38(2.55)! 0. 73 (0.41)1 1 1.22 s (repr) 11.47(3.18); 15.13(4.49) 3.41 I I 26.ó 0.56 3.49 4 lé!boratoria gemiddeld s (!'epeat)i
,
I
' 46.8(39.8) 147 .8(40.5} 128.9 126.6 1.80(2.04),I
o. 73(0.41) I' 1.00 ... J _0.56 ... .. s (repr) 14.03(2.7?"
1
15 .. !3(4.49) .1.49. . . 3.49 ... .I
2 7 .21
29 • 2 \ 22 • 9I
21 • 2 . 2 •~
3 7 .. _ .. \ 0 .·. 806 . .. .. _1
..
1~0
5
1
.. . . !' . L~I
.. 2. :J . . • . . ·,. 4. 3 ... 2. 3 . . . . 3. 64 . 28.4 1.08...
.
•
9ö
I I!
\ : 29.2•
' 0.80"
i
'
4
-
~36':
.... 23.44 0.81 3·.oo· ...I
j 21.2 1 J. 2J ;·· .·3-~64'. !.
\77A
99 Smeltkaas Hänni !8 ~"...
2: ~ti 19 19 iS.:
9.
5
19 1;.5 Red • 18 i7 15 16I
!5.5
15.6I
191
2o
t
19.5 19.8l
20 17 16.5 I !8.3 18.6 16 22 16.5 .. ï 1. ·. . 18.4 3.07 .3.07 19.06 1.08 1.08 16.8I
o,51.
I
1. 51I
i
16.81
0.51 ! 1.51 ;~en%% Uitschieter volge •. s toets van Dixon a kleiner dan 0,05 resp 0,01. Waarden tussen haakjes zonder uitbijter.
1ï.5
i5.5
15.6
..--:-:-' ,-I . .
-
. . l - r--1r.?\
.
-
.
,
. ·--·~ 1:. ~ · ...-r--:
I • •• • -' ,---. I ..
0
.
: ·:. i t~ t - ·_:·. ~.
---... , ..
.
mp~o1 }Resultaten 4e vergelijkend onderzoek nitraatbepaling is kaas d.d. 1977-02-09 Pr.Nr. 5.324
Nitraatg~halte in mg/kg
Mc:lster Nr. 77A 229 Smeltkaas 77A 230 Smeltkaas 77A 231 Smeltkaas. 77A 232 Smeltkaas 77A 233 Smeltkaas
Methode Hänni Red.
f
Häl".rti Red. I Hän!liRZS
Leiden 42 47 4L} ,5 46 43 l44
~
5
129 2.5 27 29 292:
30 26 28KC
S
's-G::é.·.•;nhage..:
:
o
42 41 4!:, 43 4375I
I 3o 29 ' 27I
29,5 I 281
3i /.7 ,5 ( 33 32 ·KCS Leeuv.:!.:-den KCS ÁllanaarNIZO
Ede :BCZF Leeuwarden GOZ Zutphen 45 41. 42 44 43 43 43,2 42,6 4i '9 ~-. .. ' .. 24 28 26 27 26 26,5 28,0 27,1 26,2l
.
54,5 55 8x 156,6 58 2*I
28,5 28 9I
28,6 28 8 5 7 ' 59 8 ' 29 3 ' I 28 9 ~ I ' , I ,I
40 30 5 34 32 -!
39 ... ' 31 ,:>l
35I
32 ll
42 38,536
34 Alle laboratoriaI
gemiétdeld 43,6(41,58)~· 47,2(43,52)!1 29.,2 1 28,1 s (repeat) 2,74 (2,87) 1,66 (1,40) 2,06 s (repr) .3,07'(3,08)1
7,48(1
,
40)~
3,40 1 0, 74I
1,o1
! 27 33 31 31 30 31 26,5 26,5 26,5 28 34 31 3! 29,9 2,56 2,67 31 31I
.. .
1
Hann1I
Red.
i
Hänni
Red.3! 30 30~5 . , 27 25 26 24 ~. L.. 22,5 8 8 8 29 29 29 ~1 26 30,7 ' 2
41.
26 34, 1 - ' 27 31 33 ' 28 28~5i 28I
28,o 26,51 26,9 32l
28 27,4 26,9 27 4I
29 27,9 'I
31 29 29 30 29:7 30,2I
30,8 29,8 I, 30 2,32 26 26 28,3 I ,65 2,55 29 26 27,0 I , 19 3,37I
6 8 I i 1 1 12 12 3 4 8 5 6 7 7,8 1 ,04 . 2, 99 7 1 l 12 3,5 6,5 6,5 Red. L~ 6 4 4I
.
2,6 2,6 1 '6 2,0 3,4I
,
0, 72 1,52 4 laboratoria gemiddeld 46,1(42,83)i47;2(43,52)iI
I
27,8!
l
28,1 29,1 29,8 27,8 27,0 7,4 3,42,53 (2,ï4)
!
t
-
,
.
66
o,4o)!
2,os
I
o,74
2,6s
1,3o
2,o6
1,19
o,79
0
,
12
s (
repeat)
s ( repr)
I
6,85 .(2,74),7,48 (1,40); 2,18 I 1,07 3,04 2,32 2,35 3,37 3,14 1,52 ~ Uitbijter volgens de toets van Dixon, a < 0,05 tweezijdig. Waarden tussen haakjes zonder uitbijter.5
' ~
2,6
'J:label
5
J\'ïveau
~ontro
1e
1Q771-H trna
tp•=~h_q,l te
in
k
aas
iY1
mP.'/k!!•' '
REDUCTIEHETHODE
RZS KCS KCS Gemiddeld
Leiden Leusden LeeU\.Jélrden
77A 137 17 18 I 7 17 19 18 77-02-22 20 17 20 20 77A 539 27 28 34 34 36 36 33 77--03-22 29 34 37 77A 776 9 I I 9 9 JO 10.5 10 77-0/1-19 13 9 I I · 77A 983 . 16 16 16 16 17.4 18 16.5 77-·05-24 15 16 18.4 771\ I I 32 . 2 I 22 19 19 22 22 21 7'1-06-21 22 19 23 77A 1253 3 3 I ,5 I, 5 2.8 2.5 2.3 77-07- 19 3- 1.5 2.2 77A I 480 I I I I 5 5 9 9.5 8.5 77-08-30 I I 5 JO !709 14 I 2
:..
13 77A I ft • 5 1~.5 I 3. 5 I 3, 5, 77-09-27 15 13 14 77A 1949 26 27 26 26 25 25.5 26 77-10-25 28 26 26 771\ 2!37 18 18 ~8 18 18 19.5 I 8. 5 77-I 1-22 18 18 2 I 77A 23!3 16 17 19 18 23 22 19 77-12-20 18 18 22' I
TabeJ
6
Niveaucontrole
1
'978
Nitraat~Seh::Jltein
kaas in mg/kg
Reductiemethode
Honsterno. en RZS
KCS
KCS
Gemiddeldverzenddatum Leiden Leusden Leeuwarden
78A 164 6 6 3.2 3.0 3
4.3
78-0l·-·?.3 6 . 2. 7 5 78A 313 49 49 Lt8 48.5 43. I 45.5 47.7 78-02-2149
49 47.9 78A .ss~ 56ss.s
S9 59 S8 58.5 5 7 .,7 78-03-21 5S 59 59 78A 770 50 53;~
·
.·51. 5 54ss
78-04-18 56 56 53.2 '/8/\976
I 5 IS. 5 15 13 15 15 7 8-05-23 I 6 11 15 14.s
.
78A I 131 52so
50 . . SI.Sso
SI 78-06·-20 SI 50 52 50.8 78A 1271 8 9 4.8 L,, 2 2 2.5 78-07-18 10 3~6 3 5.2 78A 1470 4.6 4.6 I. 6 1.6 0 0 78-08-28 4.7 I. 6 0 2. I. 78A 1634 5.4 5.9 3. I 2.8 1.6 1.6 78-09-256
.4
2.4 1.6 3.4 78A 1041 23 23 19 19 18 18.5 78- l0-23 23 19 19 20.2 78A 2042 I 2. 8 12.8 8.0 8.0 9.5 9.6 7 8-1 1-20 12.8 .8.1 9.7 10.2 78/\ 2235 19 18.5 26 26 24.2 24.2 78-I 2-19 18 26 24.2 22.9.
Tabel
7
N
iveau
contro
l
e
1
9'79
N
i
traatge
h
a
l
t
e i
n kaas
.i.n
mP./k
g
Monsterno. en verzenddatum 79A 138 79-01-29 79A Jl/1 79-02-26 79A 563 79-03-26 79A 807 79-04-23 79A 1063 79-05-29 79A 126.5 79-06-19 79A l S 12 79-07-17 79A 18~5 79-08-2·9 79A 2112 79-09-26 79A 2359 79-10~24 79A 2619 79-11-2 7 79A 2738 79-12-11 V.T.7 Reductiemethode R.ZS Leiden 12 12 12 32 35 33.5 6 7 6.5 18 19 18.5 38 39 38 16 17 16.5 3 3 3 11 9 10 18 16 17 24 25 24.5
39
40 39.5 KCS Leusden 10 11 10.5 40 40 40 4.9s.o
5.0 11 11 11 49 49 49 39 39 39 13 13 J.3 0.7 1. 0o.
8 6.3 8.5 7.!. 19 20 19. 5 25 25 25 KCS Leeuwarden 8 9 8.5 40 42 41 4 4 4 16 17 16.5 15.5 15.5 15.5 6 6 6 22 22 22 25 26 25.529
29 29Gemiddeld over alle
labs, per monster
10.5 38 5.2 15.3 49 39 15 1.9 7.8 19.5 25