Fenbendazol in mengvoeder

(1)

Lab. Diergeneesmiddelen 1982-01-25 VERSLAG 82.7 Pr.nr. 202.2010

Onderwerp: Fenbendazo1 in mengvoeder. Bijlagen: 3.

Verzendlijst: direkteur, sektorhoofd (3x), direktie VKA, afd.

827

Normalisatie (Humme), Projektbeheer, afd. diergeneesmid-delen (6x), J. Heseman, Mol (VKA), Circulatiemap PVS.

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Lab. Diergeneesmiddelen 1982-01-25

VERSLAG 82.7 Pr.nr. 202.2010

Projekt: Onderzoek monsters diervoeders en grondstoffen i.o.v. AID

Onderwerp: Fenbendazol in mengvoeder

Bijlagen: 3.

Doel:

Het ktolalitatief en ktolantitatief bepalen van fenbendazol in een

meng-voeder. (Bij dit onderzoek zal de identificatie van fenbendazol

bevestigd moeten t.,orden).

Samenvatting:

Het mengvoederextract is onderzocht m.b.v. TLC, HPLC en IR. Het TLC

is fenbendazol kwalitatief aantoonbaar.

Voor identificatie is van het standaarden monsterextract een

IR-spectrum gemaakt m.b.v. een KBr-pyramide. Het spectrum van het

monsterextract leverde een positieve identificatie op.

Het behulp van HPLC is een concentratie van 800 mg/kg fenbendazol

gevonden.

Conclusie:

Fenbendazol is ge~dentificeerd en bepaald in het mengvoeder. Om de

detektiegrens , range en de recovery vast te stellen is een blanco

gelijkt.,aardig mengvoeder vereist.

Verantwoordelijk: drs F.G. Buizer

Hedeto,~erkers/ samenstellers: G. D. van Br~ch,,

Heseman J~

Projektleider: drs F.G. Buizer ~

827.0

H.A. Visser-Heijer, J. M.

(4)

Inleiding:

Van de AID is een mengvoeder ontvangen dat fenbendazol zou moeten

bevatten. Fenbendazol is een breed spectrum-anthelminticum

(anti-toTorm-middel) en to~ordt op de markt gebracht door de fa. Hoechst. Deze firma

heeft ons in staat gesteld het monster te onderzoeken door middel van

het verstrekken van informatie en een standaard fenbendazol. Het

monster is onderzocht met behulp van de technieken TLC, HPLC en IR.

Hethoden:

De navolgende methoden werden toegepast.

Het monster to~ord t geëxtraheerd met een mengsel van

dichloormethaan-methanol (1:1) (10 g/100 ml).

1. TLC:

Een aliquot van het extract twrd t op een aluminiumfolie kieselgel

plaat gebracht, samen met standaarden van fenbendazol. Het loopmiddel

bestaat uit tolueen-ijsazijn-aceton-water (120:48:16:5). Na elueren

1o1ordt de plaat gedroogd en bekeken bij 25LI nm.

2. HPLC:

Een aliquot van het extract 1-1ord t ingedampt en daarna opgelost in

methanol. Het eluens is methanol-toTater (3:1). Het fenbendazol gehalte

wordt bepaald bij een golflengte van 254 nm.

3. IR:

Eerst twrdt dezelfde 1-1erktdjze toegepast zoals onder 1 (TLC) staat

beschreven. Dan twrden de monster- en standaardvlek van de plaat

gekrabd. Het fenbendazol 1-1ordt met behulp van een KBr-pyramide uit het

kieselgel geëxtraheerd met dichloormethaan-methanol (1:1). Door van

een aliquot van de KBr-pyramide een KBr-plaatje te maken is een IR-spectrum te maken.

Resultaten

1. TLC:

Door de af1-1ezigheid van een blanco voer, dat geen fenbendazol bevat,

is niet vast te stellen of andere verbindingen interfereren.

(5)

2

-Wel bleek het monster een vlek te hebben met dezelfde Rf-waarde als de

fenbendazolstandaard (bijlage 1).

2. HPLC:

Door gebruik te maken van twee golflengten (254 nm en 289 nm) bleek

de verhouding standaard-monster fenbendazoloppervlakte nagenoeg

gelijk (resp.

1,68

en

1,64).

Hierdoor lijkt het onwaarschijnlijk dat interferentie is opgetreden. De kwantitatieve HPLC methode leverde een gehalte op van 800 rug/kg. De later uitgevoerde recovery proef leverde een recovery op van 110% bij een monstergehalte van 762 mg/kg (bijlage

2 standaard en monster bij 254 nm en 289 nm).

3. IR:

De spectra van standaard (met KBr en met KBr-pyramide) en monster

(KBr-pyramide) kwamen goed overeen, zodat fenbendazol in het monster

is ge1dentificeerd (bijlage

3).

Conclusie:

Fenbendazol is ge!dentificeerd en bepaald in het mengvoeder. Om de detektiegrens, range en de recovery vast te stellen is een blanco

gelijktolaardig mengvoeder vereist.

(6)

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