MIKROSTRUKTUURONDERSOEK OP DIHB-TOETSMONSTERS

In 'n poging om die meganisme van die negatiewe hoe vervormingstempo-eienskappe vas te stel, is die toetsmonsters, M 1 , M7, asook S20 monteer, gepoieer en geets. Die monsters is by 'n vergroting van 200x met behulp van 'n metallurgiese mikroskoop ondersoek.

Die ontstekerdopmonsters, M1 en M7, se mikrostrukture het anders voorgekom, maar dit was nie moontlik, by 'n 200x en selfs 'n 500x vergroting, om die verskille te ondersoek en sodoende vas te stel watter meganisme 'n rol gespeel het nie (kyk Figuur 51). Die mikrostruktuur van monster M7, in Figuur 5 1 , toon dat selfs in die tweeling-strukture, wat ontstaan het tydens die materiaalvervaardiging, groot veranderinge plaasgevind het.

Die hardhede van die DIHB-monsters (vervorming; ±75% areavergroting) is gemeet en was soos volg:

• hardheid M1 158VHN (1kg) voor die toets en 197VHN (1kg) n a d i e t o e t s , • hardheid M7 162VHN (1 kg) voor die toets en 189VHN (1 kg) na die toets.

Die verhoging in hardhede dui op toename in werksverharding vanaf die oorspronklike toestand. Monster M7 het die kleinste toename in hardheid getoon, naamlik 27VHN. Die monster het ook die kleinste korrelgroottes van die twee monsters gehad. Monster M1 het aanvanklik 'n groter korrelstruktuur gehad as M7, terwyl die hardhede van beide monsters aanvanklik in dieselfde orde was. Monster M1 toon egter die grootste toename in hardheid, naamlik 39VHN.

Dit kan moontlik toegeskryf word aan die groter toename in ontwrigtings wat in M1 se growwer korrelstruktuur plaasgevind het, in teenstelling met M7 wat aanvanklik 'n klein korrelstruktuur gehad het. Volgens Murr et al (2004) verlaag die drumpelvlak vir die vorming van tweelingstrukture as die korrelgroottes in die mikrostruktuur toeneem. Die effek word veral waargeneem in die geval van skokbeladings.

FIGULIR 5 1 : Mikrostruktuur, ontstekerdopmonster M7 na DIHB-toets, 200x vergroting (links) en 500x vergroting (regs); geets met NH4OH, H202, H20 .

Die stermagasynmonster, S20, toon egter min visuele verandering aan die mikrostruktuur, met behulp van 'n metallurgiese mikroskoop, by 'n vergroting van 200x of 500x. Die hardheid van die monster is gemeet en was 151VHN (1kg) voor die toets en 170VHN (1kg) na die toets, dus 'n toename van 19VHN. Die verhoging in hardheid dui daarop dat daar wel verandering in die mikrostruktuur moes plaasgevind het.

Die drie monsters is daarna met behulp van 'n Skandeerelektronmikroskoop (SEM) by 'n vergroting van 1500x ondersoek. Die twee ontstekerdopmateriale toon mikrostruktuurveranderinge wat as meganiesetweelingvorming geklassifiseer kan word (kyk Figuur 52). Die vervorming waaraan die monsters onderwerp was, toon veral aan die buitenste rand van ongeveer 0,5mm, die meganiese tweelinge. 'n Rede hiervoor kan aan

die groter vervorming wat in die area plaasgevind het, toegeskryf word. Die toename in area as gevolg van vervorming tydens die DIHB-toets was ±75%.

Volgens Dieter (1988; 132) is die twee belangrike meganismes waardeur metale vervorm glip en tweelingvorming. Kubies vlakgesentreerde metale ("Face Centered Cubic") vervorm volgens Dieter nie normaalweg met behulp van meganiese tweelinge nie, maar meganiese tweelingstrukture is al opgemerk in rooikopermikrostrukture na vervormings teen lae temperature (4K), asook skokbeladings. Die rede hiervoor, volgens Dieter, is dat die tydsduur, waarbinne meganiese tweelinge gevorm word, 'n paar mikrosekondes is, terwyl vervorming met behulp van glip, 'n paar millisekondes kan duur.

FIGUUR 52: SEM-foto's (1500x vergroting) van monsters, M1 (links) en M7 (regs), toon meer duidelike struktuurveranderinge, nadat dit aan die DIHB-toets

onderwerp was.

FIGUUR 53: Optiese foto's wat meganiese tweelingmikrostrukture toon in skokvervormde Cu-6%-AI-allooie se mikrostrukture, teen 10 GPa (links) en 35 GPa (regs) (Rohatgi ef a/, 2001b).

Rohatgi et al (2001b) vind tydens 'n ondersoek dat daar'n toename in meganiesetweeling- vorming waargeneem word in Cu-AI-legerings met laer ontwrigtingsenergie en/of hoer vervormingsdruk. Optiese foto's van die Cu-AI-legeringmikrostrukture, kyk Figuur 53, toon die vorming van meganiese tweelingstrukture in die bestaande tweelingstrukture, soos gevorm tydens die uitgloei van die legering teen 'n skokbelading van 10GPa. Teen 'n skokbelading van 35GPa is die vorming van meganiese tweelingstrukture meer uitgebreid in die mikrostruktuur. Rohatgi et al (2001b) het die voorkoms van die meganiese tweelingstrukture met Transmissie-elektroskopie (TEM) bevestig. Die wydte van die tweelingstrukture, volgens die TEM-analise, is ~0,1-0,2pm met 'n spasiering van ~0,5um. Die ontstekerdopmonsters, M1 en M7, se korrelgroott.es het heelwat van mekaar verskil, soos wat in Figuur 52 gesien kan word. Die oorspronklike korrelgroottes van die monsters was 20-30pm vir M1 en 10pm vir M7 voor die toets. Die mikrostrukture, soos aangedui in Figuur 52, toon ook dat, ten spyte van die geweldige vervorming wat sekere korrels toon, daar sommige korrels is wat geen of min vervorming vertoon nie. Die verskynsel is veral sigbaar in Figuur 52 (monster M1). Volgens Rohatgi et al (2001a) kan dit toegeskryf word aan die orientasie van die korrels. Die vlak waarin die tweelinge gevorm het, is parallel met die sigbare vlak, en is daarom nie sigbaar nie.

Daar kon by 'n 1500x vergroting wel 'n struktuurverandering by die stermagasynmateriaal opgemerk word (vergelyk Figuur 54 met Figuur 52). Figuur 54 toon ook dat net sekere a- fasekorrels sigbaar vervorming toon, alhoewel daar tog ewewydige lyne op die a- fasekorrels voorkom. Die ewewydige lyne kan moontlik meganiese tweelingstrukture wees wat die sekondere korrelgrense duideliker laat vertoon. Dit wil egter voorkom asof die |3-fase meer vervorming ondergaan het, wat te wagte is, aangesien die fase harder is as die a-fase. Die B-fase se vervorming toon egter nie 'n verklaarbare struktuur nie. Geen literatuur kon opgespoor word wat verwys na hoe vervormingstempotoetse op a+B- geelkoperlegerings nie.

'n Verdere waameming wat onverwags was, is die min of biykbaar geen vervorming wat die loodkorrels ondergaan het nie (Kyk Figuur 52). Die waameming geld vir beide die stermagasyn en ontstekerdopmateriale. Hierdie waameming word bevestig deur Fowler

et al (2000) dat slegs loodbevattende geelkoperlegerings, wat 'n loodinhoud van meer as

5.5% het, gewoonlik smeebreuke toon wat'n oorsprong in die loodkorrels het.

Die waamemings wat uit die SEM-foto's gedoen is, toon dat die ontstekerdopmateriaal teen die hoe vervormingstempo's, deur die vorming van meganiese tweelingstrukture, vervorm het. Die vervormingsmeganisme van die stermagasynmateriaal is nie so duidelik soos die ontstekerdopmateriaal nie, maar dit wil voorkom asof die vervormingsmeganisme ook gekoppel kan word aan die vorming van meganiese tweelingstrukture.

'n Literatuursoektog wat lig kon werp op die negatiewe hoe vervormingtempo resultate van geelkoperlegerings, het min artikels opgelewer. Kleemola et al, (1979) wat die negatiewe hoe vervormingstempo-eienskappe in 70:30-geelkoperlegerings ondersoek, skryf die eienskap toe aan die Portevin Le Chatelier-effek of ook bekend as "Dynamic Strain Ageing". Ander artikels handel oor hoe vervomiingstempo's op geelkoperlegerings van uitgegloeide (760°C+) of onbekende oorsprong en het gevind dat geelkoperlegerings positiewe hoe vervormingstempo-eienskappe toon (Fowler et al, 2000), (Wang et al, 2003). Volgens Li et al (1995) toon die geelkoperlegerings wat deur horn ondersoek is, geen verwysing na tipe legering, 'n vloeigrensoorgangseffek ("yield point effect").

Dit wil egter voorkom, uit die artikels verkry gedurende die literatuurstudie, dat die meeste skrywers dit eens is dat die vorming van meganiese tweelingstrukture tydens die vervorming van koperlegerings, die hoofmeganisme van vervorming is (Rohatgi et al, 2001 a/b), ( M u r r e f a / , 2 0 0 4 ) .

FIGUUR 54: SEM-foto (1500x vergroting) van die stermagasynmonster S20, nadat dit aan 'n DIHB-toets onderwerp was .

Die ontstekerdopmateriaal is tussen 26-30% koudverwerk, ten einde 'n hoer vloeigrens te verkry. Volgens Fulton (1976) kan die spesifieke proses (koudverwerking met lae temperatuur hittebehandeling) waaraan die ontstekerdopmateriaal onderwerp is, minder weerstand he teen plastiese vervorming, veral teen hoer temperature. Koudverwerkte materiale beskik oor hoer interne energie as onverwerkte materiale wat sal meebring dat sulke materiale termodinamies onstabiel is.

Fulton beweer dat koudverwerking, gevolg deur'n hoer temperatuur hittebehandeling, die skep van subkorrelstrukture tot gevolg het wat baie meer doeltreffend is ten opsigte van vervorming as die ontwrigtingsknope en lusse. Die materiaal sal dan ook termodinamies meer stabiel wees as koudverwerkte materiaal wat by lae temperature hittebehandel is. Fulton het ook eksperimente gedoen met 70:30 geelkoperdoplegen'ngs ("cartridge brass") en kon nie koudverwerkte materiaal met gedefinieerde sub-korrelstrukture vervaardig nie. Slegs 'n diffusestruktuur met ontwrigtingknope en lusse is verkry. Alhoewel Fulton dit nie eksplisiet stel nie, kan die aanname gemaak word dat hy vervormingsprobleme met geelkoperdoppe ondersoek het. Die negatiewe hoe vervormingsresuitate wat met hierdie ondersoek verkry is, strook dus met Fulton se teorie dat koudverwerking 'n invloed op materiaaleienskappe het.

Volgens Dieter (1988: 197) toon materiale met sub-korrelstrukture hoer kwasi-statiese treksterkte-, vloeigrensspannings- asook verlengingswaardes as koudverwerkte materiale.

Die toename in spanning tydens die hoe tempovervormings, na die aanvanklike vervorming wat plaasgevind het by laer spannings, kan ook aan die vorming van meganiese tweelinge toegeskryf word. Volgens Rohatgi et al, 2001a) lei die vorming van meganiese tweelinge tot korrelverfyning wat as verdere obstruksies dien, volgens die Petch Hall-teorie (kyk Figuur 52). Die verhoging in hardhede na die hoe tempovervormings, is ook'n aanduiding dat korrelverfyning plaasgevind het.

'n Vraag wat ook gevra kan word, na aanleiding van die resuitate, soos verkry en bespreek hierbo, is of die resuitate nie ook aan die Bauschinger-effek toegeskryf kan word nie. Volgens Dieter (1988; 71) word die effek normaalweg geTgnoreer in die plastisiteitsteorie, en word daar gewoonlik aanvaar dat die vloeigrens van materiale, soos bepaal in die trek of saamdrukmodus, dieselfde is. Die ontstekerdopmateriaal is tot 'n groot mate koudverwerk in die trekmodus, waarna die hoe vervormingtempo-toetse in die saamdrukmodus gedoen is. Dieter (1988; 140) skryf die Bauschinger-effek toe aan die omkeer van ontwrigtings wat met die koudverwerking ontstaan het tydens plastiese vervorming in die een rigting en wanneer die plastiese vervorming in die ander rigting plaasvind, hef die ontwrigtings mekaar op wat dan 'n laer vloeigrens tot gevolg het. Volgens Rohatgi (2001b) is die Bauschinger-effek in geelkoper (70/30 Cu/Zn) groter as gevolg van die vorming van meganiese tweelingstrukture, wat 'n groter opeenhoping van ontwrigtings tot gevolg het. Geen inligting ten opsigte van die verwerkings-eienskappe van die legering of resuitate word gegee nie.