Eindhoven University of Technology MASTER Ontwerp en bouw van gevoelige apparatuur voor het meten van electronen-spin-resonantie Koningsberger, D.C.

Eindhoven University of Technology

MASTER

Ontwerp en bouw van gevoelige apparatuur voor het meten van electronen-spin-resonantie

Koningsberger, D.C.

Award date:

1966

Link to publication

Disclaimer

This document contains a student thesis (bachelor's or master's), as authored by a student at Eindhoven University of Technology. Student theses are made available in the TU/e repository upon obtaining the required degree. The grade received is not published on the document as presented in the repository. The required complexity or quality of research of student theses may vary by program, and the required minimum study period may vary in duration.

General rights

Copyright and moral rights for the publications made accessible in the public portal are retained by the authors and/or other copyright owners and it is a condition of accessing publications that users recognise and abide by the legal requirements associated with these rights.

• Users may download and print one copy of any publication from the public portal for the purpose of private study or research.

• You may not further distribute the material or use it for any profit-making activity or commercial gain

HET }lliTEN VAN ELECTRONEN-SPIN-RESONANTIE

Verslag van het afstudeerwerk door D.C. Kon~ngsberger

verricht ~n de sectie Physische Analysemethoden onder leiding van

Prof.dr. P. van der Leeden

E~ndhoven, 15 september 1966.

I N H 0 U D S 0 P G A V E

INLEIDING

Hoofdstuk I

Energie-absorptie bij magnetische resonantie.

---~--- 1 .1. Inleiding

1.2. Roterend coÖrdinatenstelsel

1.3. Energieabsorptie, complexe susceptibiliteit

Hoofdstuk II

Opwekking en meting van elektronenspinresonantie.

---

Principe van de werlting van de eigengebouwde E.S.R.-opstelling.

---

2.1. Inleiding

2.2. Resonantie voorwaarde 2.3. Algemene meetprincipes 2.4. Toegepaste meetprincipes

bJ.z.

1

3 3 4

7 7 8

11 2.5. Principe van de werking van de eigengebouwde E.S.R.-opstelljLI1g 15

Hoofdstuk III

!~~~~~!~~~~~-~~E~~~~~!

3.1. Inleiding 21

3.2. Trilholte 21

3.3. Ruis 25

3.4. Microgolfdiode 28

3.5. Balanced-mixer 32

3.6. Lock-in detector 35

4. 1 • Inleiding 4-0

4.2. Hethode van berekening 4-0

4.3. Theoretisch minimaal te detecteren susceptibiliteit 4-1 4.4. Hinimaal te detecteren aantal magnetische momenten 4-2

4.5. Signaalruisverhouding van een rechtuitopstelling 4-3

4.6. Signaalruisverhouding van de eigengebouwde E.S.R.-opstelling 4-4

4. 7. Samenvatting 45

Hoofdstuk V

~~~!~~~~~-~~~~~~~~~~~-~~~~-~~-~~~~~~~~-~~~~g~:~E~~~~!~~~~

~EE~E~~~~~-~~~!·

5.1 • Inleiding

5.2. Beoordeling, punten van kritiek en verbetering

5.3. Apparatuurtest

Hoofdstuk VI

Intensiteitsmetingen.

---

6. 1 • Inleiding

6.2. Meten van intensiteiten

6.3. Hoge temperatuur voorziening 6.4. Proefmeting aan zwavel

SAHENVATTING

48 48 51

61

- 1 -

Inleiding.

In de groep van Dr. J.A. Poulis is de statische susceptibili- teit van zwavel gemeten als functie van de temperatuur. Berekend is hieruit het aantal vrije elektronenspins. Controlerende metingen kun- nen verricht worden met behulp van elektronenspin resonantie. O.a.

hiervoor is een E.S.R.-apparaat ontwikkeld.

Interesse bestaat voor het gedrag van zwavel bij het zoge- naamde "omslagpunt" (T = 160°C), waarboven zwavel paramagnetische eigenschappen gaat vertonen (zie afstudeerverslag C.H. Massen en literatuur( 1 ).

Om de paramagnetische eigenschappen in de buurt van dit om- slagpunt te kunnen meten, dienen de metingen van de te verwachten E.s.R.-spectra zo gevoelig mogelijk te zijn. Om het aantal vrije elektronenspins te kennen moeten de intensiteiten van de E.S.R.-

lijnen gemeten worden.

Voor het realiseren van deze metingen was nodig:

1. het bouwen van een gevoelige E.S.R.-opstelling

2. het nauwkeurig meten van intensiteiten van E.S.R.-lijnen

3. het vervaardigen van een hoge-temperatuur inrichting.

Het afstudeerwerk heeft zich voornamelijk bezig gehouden met het bouwen van een gevoelige E.S.R.-opstelling (punt 1).

Gerealiseerd is een opstelling met een minimum aantal te detecteren vrije elektronenspins van ca. 3 x 1011

6H (~H ⁼ lijnbreedte in gauss; ingestraald vermogen ca. 1 mW). Het theoretisch minimum is ca.

1010

AH.

Voor het nauwkeurig meten van intensiteiten is een zogenaam- de dubbelpreparaat trilholte gebouwd (punt 2.). Vlak voor het afron- den van het afstudeerwerk is een proefopstelling gereed gekomen om het te meten preparaat te kunnen brengen op een temperatuur instel- baar tussen 20°C - 550°C (punt 3).

De metinGen in het afstudeerverslag beschreven bestaan uit een apparatuurtest en een proefmeting aan zwavel.

De gereedgekomen E.s.R.-opstelling zal ook voor andere experi menten dienen. Aan het einde van het afstudeerverslag zullen enkele

toekomstige metingen genoemd worden. Behalve de apparatuurtest en de proefmeting aan zwavel is ferromagnetische resonantie gemeten aan permalloy (in samenwerking met de sectie materiaalkunde) en paramag- netische resonantie in Galliumsulfide (in samenwerking met de sectie vaste stof fysica).

De opbouwende discussies met Th.J. van den Hurk en de inspi- rerende hulp van H.J .·.'i. van Leeuwen hebben veel bijgedragen tot de realisatie van de E.S.R.-apparatuur. Ook de bijdrage van N. Beukerna aan de bouw van de verschillende elektronische onderdelen mag niet onvermeld blijven.

Korte samenvatting van de inhoud van het afstudeerverslag.

Hoofdstuk I behandelt de energieabsorptie bij magnetische resonantie. Het principe, waarop het meten van magnetische resonantie berust, wordt aangegeven. In hoofdstuk II komen enkele algemene meet- principes aan de orde. De toegepaste meetprincipes en de gebouwde E.s.R.-opstelling worden besproken. In hoofdstuk III worden enkele elementen uit de E.S.R.-opstelling aan een nadere analyse onderwor- pen. Tevens vormt hoofdstuk III een inleiding tot hoofdstuk IV.

Dit hoofdstuk is gewijd aan een beschouwing over de signaalruisver- houding van enkele E.S.R.-meetopstellingen. Hoofdstuk V geeft een kritische beschouwing over de gebouwde E.S.R.-opstelling. Tevens wordt een uitgevoerde apparatuurtest besproken. In hoofdstuk VI wordt nader ingegaan op het meten van intensiteiten van E.S.R.-lijnen.

De hoge temperatuurinrichting en de proefmeting aan zwavel vtorden be- handeld.

(1) Gardneren Fraenkel, J. Amer. Chem. Soc.,78,3279 (1956).

- 3 - Hoofdstuk I.

Energie-absorptie bij ma~netische resonantie.

1 .1. Inleiding.

In dit hoofdstuk wordt het principe aangegeven, waarop het meten van magnetische resonantie berust. In par. 1.2. wordt een ro- terend coÖrdinatenstelsel ingevoerd. In par. 1.3. wordt de complexe susceptibiliteit gedefinieërd en de energie-absorptie bij magnetische resonantie berekend. Niet ingegaan wordt op de vraag hoe de magne-

~

tisatie M tot stand komt onder invloed van het statische magneet-

~ .

veld H , het loodrecht daarop gesuperponeerd hoogfrequent magnetisch

~0

veld Hx(t), de spin-rooster relaxatietijd T

1 en de spin-spin rela>aa- tietijd T

2• Hiertoe wordt verwezen naar de literatuur(1

) en een

. t t(2 )

~n ern rappor •

1.2. Roterend coÖrdinatenstelsel.

~

De beweging van de magnetisatie M wordt meestal beschreven in een roterend coÖrdinatenstelsel.

"

fig. 1.1.

~

Het hoogfrequent magnetisch veld Kxl\-:\ ... ^HlCo C.oA.W\:: wordt ontbonden.

in twee circulair tegen elkaar in draaiende componenten. Bij het in resonantie brengen van het ensemble van magnetische momenten speelt die component een rol, die dezelfde rotatiezin heeft als de Larmor-

....

praecessie. Deze component H,ll:-1 wordt als volgt geschreven:

(1.2.1.)

met:

'l. H, :. \-\ xo

...

'l. =- (. 1.o.o.)

..l.

J :. ( c. ·' .o.\

~

Men laat de beweging van de magnetisatie M nu plaats vinden in een roterend coÖrdinatenstelsel (x,~.~) met hoeksnelheid~

roterend om de z-as ( "&.: ::Z ) • Men kiest H

1 langs de ~ -as.

1.3. Energieabsorptie, complexe susceptibiliteit.

~

In fig. 1.2. is de magnetisatie M weergegeven:

x

In de figuur is te zien:

""

---"

_{1'1'1 _, ~ I}

-- ---

^~

'""

I I I I

.,...

I ...

~==!=~~L::::.~

~

fig. 1.2.

M x C. \:.) :. M ')(, c.o:a. w\; +o

~

M en M Zl.Jn de componenten van de dwarsmagnetisatie M.l.. in x y het stilstaand coÖrdinatenstelsel.

•

- 5 -

(1.3.1.) kan als volgt geschreven worden:

met als definitie voor

x.'

^{(w) en}

^x_l'

^(w)

... ^...

\ M"'M.lw)

..

^{M~ lw)}

X.

lw)-::.

'J..H1j-Ao

X.

tw),.

'l.~,ro

l u

De uitdrukkingen voor ^~ en Ä worden met behulp van M en M als oplossingen van de Blochvergelijkingen(3): x

y

( ~o =resonantiefrequentie).

Het is mogelijk een complexe susceptibiliteit te defini~ren:

De uitdrukking voor de complexe magnetisatie Mc(t) wordt:

x

met:

(1.3.4.)

(1.3.8.)

Er zijn uitdruY~ngen gevonden voor het reële en het complexe deel van de susceptibiliteit

X. •

Wordt bij een trillingskring de zelfinductie opgevuld met een materiaal met susceptibili- teit Ä. en vindt magnetische resonantie plaats dan is

X.'

een maat voor de verandering van de resonantiefrequentie van de trillingskring en

y._"

een maat voor de demping van de kring.

Op dit principe berust het meten van magnetische resonantie.

Het gemiddeld geabsorbeerde vermogen per volume- eenheid uit het hoogfrequent magnetisch veld is:

(1.3.10)

met (1.3.1.) wordt (1.3.10):

(1.3.11) •.

Uit formule (1.3.11) volgt dat het gemiddeld geabsorbeerd ver- mogen per volume-eenheid afhangt van:

1°. de frequentie van het hoogfrequent magnetisch veld

2°.

het b1adraat van de amplitudo van het hoogfrequent magnetisch veld.

3°.

Het complexe deel van de susceptibiliteit

X .

Literatuur:

(1

) Abragam. Principles of Nuclear Magnetism. Oxford Univarsity Press (1961).

(2)

Slichter. Principles of Magnetic Resonance. Harper and Row (1963).

Th.J. van den Hurk en D.C. Koningsberger. Intern rapport blz.1 t/m

28

(1965).

- 7-

Hoofdstuk II.

Opwekking en meting van elektronenspinresonantie.

Principe van de werking van de eisengebouwde E.S.R.-opstelling.

2.1. Inleiding.

In dit hoofdstuk zullen in 2.3. enkele algemene meetprincipes. aan · i.._~

de orde komen.

De toegepaste meetprincipes worden behandeld in par.

2.4.

Achtereen- volgens worden de stabilisatie van de klystronfrequentie, modulatie van het statische magneetveld en de zogenaamde superheterodyne scha- keling besproken. Tevens wordt nader ingegaan op de vraag waarom deze verfijningen van de meetopstelling toegepast zijn. In

2.5.

wordt het principe van,de werking van de eigengebouwde E.s.R.~opstelling be- handeld.

2.2. Resonantie voorwaarde.

Het energie-verschil tussen de twee mogelijke standen van de elek-

r

tronenspin in een uitwendig statisch magneetveld, wordt gegeven door de volgende voorwaarde{¹):

Met:

I

/

ct•

^\.o" cl~ {. o~•f"

~.,.:. B-"'f' ""~"'•\l.o"'

I

\;7\o •

I

.. \:.

^{0.\\ .. ÛO\} '"'W'UII._,,.. ... \:1 "e.\cl.

I

Deze resonantievoorwaarde legt het verband tussen de frequentie van de bij E.S.R. benodigde elektromagnetische straling en het ~e­

bruikte statische magneetveld H • Voor een elektromagneet is eer-t

0

magneetveld ter sterkte van 3000 Gauss een veel gebruikte waarde.

Dit betekent, dat bij een vrije elektronenspin (g

=

ca. 2) de f:r-e- quentie van de elektromagnetische straling ongeveer gelijk is a~n

1010

Hz. Omgerekend geeft dit een golflengte van ca. 3 cm. De a:p- paratuur welke gebruikt dient te worden voor opwekking en meting van elektronenspinresonantie wordt o.a. door deze resonantievoo~­

waarde bepaald.

2.3. Algemene meetprincipes.

De vereiste elektromagnetische straling wordt opgewekt door een zogenaamd reflex klystron. Het klystron is aangeslot en op een 3 cm golfpijp. In deze golfpijp wordt een ^parama~e­

tisch preparaat bevestigd. Loodrecht op de golfpijp wordt op de plaats van het preparaat een statisch magneetveld aangebracht. Aan het eind van de golfpijp is een kristal aangebracht, dat de elektromagnetische straling detecteert.

Vindt paramagnetische absorptie plaats, dan is dit te z:i. en in een verandering van de kristalstroom. Zie figuur 2.1.

figuur 2.1.

2.3.2. ~~~~~~~~~~!

Bij de in punt 2.3.1. gebruikte methode ontstaat het nulniveau uit een groot draaggolfsignaal. Bij dezelfde relatieve storing zal de absolute storing van het nulniveau ontstaan door een klein draaggolfsignaal, kleiner zijn dan bij de directe detectie methode.

- 9-

Hieruit volgt, dat de signaal ruisverhouding van het gedetecteerde gemoduleerde signaal verbeterd kan worden door een nulmethode te ge- bruiken. De in de E.S.R.-meettechniek gebruikte nulmethoden zijn de brugmethode (electrisch analogon) en de referentiemethode (optisch analogon).

I. Brugschakeling met Hagic-T.

Het klystron is aangesloten op een zgn. magic-T. (Zie figuur 2.2.).

De van het klystron afkomstige golven worden in twee delen van gelijk vermogen gesplitst. De ontkoppeling tussen arm 1 en arm 4 is ca. 40db.

De ene arm van de magie-T wordt "lopend" aangepast. Er treedt dan

geen reflectie op. Aan de andere arm wordt via een aanpassing een zgn.

11trilholte¹¹ aangesloten. Een trilholte kan voorgesteld worden door een trillingskring(2

) ( een serie of parallel-schakeling van een zelf- induktie, capaciteit en weerstand). De frequentie van de elektromagne-

tische straling uitgezonden door het klystron wordt gelijk gemaakt aan de resonantiefrequentie van de trilholte. De aanpassing van deze trilholte aan de zijarm is zodanig, dat geen of nauwelijks reflectie optreedt. In de vierde arm van de magie-T is een kristal in een kri- stalhouder bevestigd. Gereflecteerde straling in arm 2 wordt door de magie-T weer in twee delen van gelijk vermogen gesplitst resp. naar arm 1 en arm 4. Als de trilholte praktisch lopend is afgeregeld zal

de kristalstroom zeer klein zijn. Wordt in de trilholte een paramagne- tisch preparaat geplaatst, en brengt men een magneetveld aan, dan is paramagnetische resonantie mogelijk.

Als de waarde van het statische magneetveld en de frequentie van de elektromagnetische straling zo is, dat aan de paramagnetische resonantievoorwaarde voldaan wordt, dan ondervindt de trillingskring (trilholte) ten gevolge van de energie-absorptie door het paramagne- tische preparaat een extra demping. De trilholte is niet meer lopend aangepast aan arm 2 van de magic-T; zij vormt een andere afs~uitimpe­

dantie en er zal dus reflectie optreden, die o.a. een maat i s voor de in de trilholte extra geabsorbeerde energie. Het E.S.R.-signaal af- komstig uit de trilholte komt voor de helft in de vierde arm van de magie-T terecht en wordt door het kristal gedetecteerd. Zie fi.guur 2.2

fig. 2.2.

II. Referentieschakeling met tw,ye transmissietrilholten.

In onderstaande figuur is deze referentieschakeling getekend.

I _Yii~ ^I

fig. 2.3.

De van het klystron afkomstige golven worden in twee delen van geli.jk vermogen gesplitst. In de onderste tak is een transmissietrilholte op- genomen, waarin het paramagnetische preparaat is geplaatst. In de bo- venste tak bevindt zich een referentietransmissie-trilholte. De taldken worden zo afgeregeld dat de kristalstroom praktisch nul is.

Vindt paramagnetische absorptie plaats dan wordt de preparaat trans- missietrilholte extra gedempt. Er zal nu een kristalstroom gaan lopen,

die o.a. een maat is voor de in de transmissietrilholte geabsorbeerde energie.

- 11 - 2.4. Toegepaste meetprincipes.

2.4.1. !~!!!~~~!

In de door ons gebouwde E.S.R.-spectrometer is de schakeling met magie-T als nulmethode gekozen. Voorname~:Ljk

omdat deze schakeling qua constructie eenvoudiger is ~an de

referen~iemethode.

De in de volgende paragrafen beschreven gebruikte ver- fijningen van de meetopstelling dienen voor een onderdr~ng

van het ruisniveau van het overgebleven nulsignaal.

De extra reflecties door de trilholte, ontstaan door a~

wijkingen van de klystronfrequentie van de resonantiefrequentie van de trilholte, veroorzaken een ¹¹quasi¹¹ ruis. Deze "quasi"

ruis kan worden vermeden door de klystronfrequentie te stabili- seren op de resonantiefrequentie van de trilholte (par. ^{2 .•} 4.2).

De nu nog overgebleven "zuivere" ruis wordt onderdrukt door gebruik te maken van modulatie van het statische mBlgneet- veld (2.4.3) en van de zgn. superheterodyne schakeling ~met

balanced mixer (2.4.4).

Het E.S.R.-signaal, dat vanwege de magneetveldmodulatie sinusvormig is, wordt fase-gevoelig gedetecteerd door de zgn.

lock-in detector. Deze lock-in detector laat alleen die ruis- componenten uit het totale ruisspectrum door die in een smalle band

<±

0.03 Hz) liggen om de frequentie van het E.S.R.-s:i.gnaal

(zie par. 2.4.3. en 3.6.)

Des te stabieler de frequentie van het klystron• des te beter wordt de signaal-ruisverhouding en des te grot er wordt

~ het oplossend ~ermogen van de E.S.R.-opst~lling (zeer kJLeine lijnbreedten zijn detecteerbaar). Een algemene kwali ta t:i.eve be- schouwing hierover wordt gegeven in hoofdstuk IV • Een methode ter stabilisatie van de klystronfrequentie is ontwikkeld. door Pound(3). De stabiliteit die hiermee gehaald kan worden

~s

^vrij

hoog (een factor 1 op 108 _à 109 bij een frequentie van

-

+ 1010HZ:

Bekend is, dat de pound-stabilisator een vrij ingewikke~d ap- paraat is. Daarentegen is de door ons gebouwde stabiliséator vrij eenvoudig. Deze is gebaseerd op een systeem, dat o.a.

/

Varian toepast in de door haar ontwikkelde commerciële E.S.R.-

meetapparatuur. Hierbij wordt gebruik gemaakt ^v~n fasegevoelige de- tectie. De frequentie van het klystron wordt gestabiliseerd op de resonatiefrequentie van de trilholte. De frequentie van het klystron wordt hiertoe sinusvormig gemoduleerd. In onderstaande figuur is de

absorptie-freq~entiekromme van de trilholte getekend:

----t - t

. fig. 2.4.

Wanneer de draaggolffrequentie kleiner is dan de resonan ti.e- frequentie van de trilholte, zal de fase van het gereflecteerde ~b­

sorptie signaal 180° verschillen met de fase van een absorptie s i g - naal, dat ontstaan zou zijn wanneer de draaggolffrequentie groter was geweest dan f

0• De amplitudo van het gereflecteerde signaal van de trilholte is afhankelijk van de grootte van de draaggolffrequentie en van de amplitudo van de frequentie modulatie.

- 13 -

Î

Als de frequentie gelijk is aan de resonantiefrequentie van de trilholte is het gereflecteerde signaal klein, terwijl bovendien een frequentieverdubbeling plaats vindt. Een en ander moge uit figuur 2.4. blijken.

Zou men de frequentie ^v~n de hoogfrequent draaggolf lang- zaam in de tijd laten toenemen en het door de trilholte gereflec- teerde signaal detecteren en gelijkrichten, dan zou het aldus ver- kregen gelijkspanningssignaal er uit zien als in figuur 2.5.

I

--~f figuur 2.5.

De gelijkrichting moet hierbij zodanig zijn, dat de fase de polari- teit van de gelijkspanning bepaalt. De functie van dit signaal is de afgeleide van de oorspronkelijke absorptiefrequentiekromme.

Als de frequentie van het klystron niet gelijk is aan de resonantie van de trilholte, dan geeft de fasegevoelige detector een gelijkspanning af. Deze kan gebruikt worden om de frequentie van het klystron te corrigeren, zodat deze weer gelijk wordt aan de resonantiefrequentie van de trilholte. In 2.5. wordt nader op deze stabilisatie ingegaan.

2.4.3. ~~~~;!~~=-!~-h=~-!!~~==~!!!~!

Door in figuur 2.4. f door H te vervangen kan deze figuur de E.s.R.-absorptiekromme voorstellen. Als de frequentie van het klystron gestabiliseerd is op de resonantiefrequentie van de tril-

"

holt.e is in de paramagnetische resonantievoorwaarde het statische magneetveld de enige variabele. E.s.R.-absorptie kan nu verkregen

. .

worden door het magneetveld langzaam in de tijd te laten toenemen.

De absorptie is maximaal als aan de resonantie-voorwaarde vol- daan wordt. Als nu het magneetveld sinusvormig gemoduleerd wordt, ziet de E.S.R.-informatie na fasegevoelige detectie en gelijk- richting er uit als figuur 2.5.

Het kristal detecteert vanwege deze magneetveld modula t:ie de E.S.R.-informatie niet als een gelijkspanning maar als een

wisselspanning. Allereerst heef't dit het voordeel dat er voor ge- zorgd kan worden dat alleen de ruis en storingen met een fre•

quentie in de buurt van en gelijk aan de modulatie-frequentie worden doorgelaten. Als door een of' andere oorzaak extra reflec- tie optreedt, zou dit bij "gelijkspanningsdetectie" als E.s.R.- inf'ormatie verwerkt worden. Dit is bij deze methode niet het ge- val. Tevens is het mogelijk dat bij deze methode de signaal-~u1s

verhouding beter wordt. In de formule voor het ruisvermogen van een microgolfdetectie kristal komt namelijk een relatief' belang- rijke term voor die omgekeerd evenredig is met de modulatiefre- quentie. (Zie hoofdstuk III en IV).

2.4.4.

~~~=~~=!=~~~l~=~~~~~!!~~~

Een nog betere signaal-ruis verhouding kan verkregen wo r - den met een zogenaamde superheterodyneschakeling. (Zie hoofdst~

IV, par. 4.5.) Bij paramagnetische stoff'en die een lage modula t:i e- f'requentie vereisen(4), alsmede bij metingen waarbij grote eisen aan de signaal-ruisverhouding en aan het oplossend vermogen van de meetopstelling gesteld worden, kan deze schakeling toegepast worden. Een tweede klystron, de zogenaamde "local oscillator" of'-

wel meng-klystron, waarvan de frequentie ca. 30 MHz. verschilt van die van het signaal (hoof'd)-klystron wordt aangesloten op de vier- de arm van de ¹¹magic-T^11• Het kristal dat hier als mixer optreedt, detecteert nu een 30 MHz. signaal. De E.S.R.-informatie is op dlLt 30 MHz. signaal gesuperponeerd.

De reden, dat een verschilfrequentie van 30 MHz. gekozen wordt is, dat het ruisvermogen van een kristal bij deze f'requen t:i.e zeer laag is, terwijl electronische versterkers bij deze frequen- tie nog ruisarm gemaakt kunnen worden. Dit laatste wordt steeds moeilijker naarmate de frequentie hoger wordt.

Als bij menging gebruik·wordt gemaakt van een zogenaamde

"balanced mixer schakeling" kan de ruis van de local oscillator

- 15 -

onderdruld v;ord.en. Zie hoofdstuk III, paragraaf 3.5.

Als bovendien de frequentie van d.e local oscillator gestabili- seerd wordt op een verschil-frequentie van 30 NHz. met het sig- naal klystron, is het mogelijk een smalbandige versterker te gebruiken wat eveneens voor een laag ruisniveau wenselijk is.

2.5. Principe van de- werking van de eigengebouwde E.S.R.-opstelling.

2o5e1• ~~~~~~~~!

In de eigengebouwde E.S.R.-opstelling worden de volgende prin- cipes toegepast:

1) Brugschakeling, waarin toegepast een magic-T.

2) Nodulatie van het statische magneetveld, zodat eerste afgeleide detectie plaats vindt d.m.v. een lock-in detec- tor.

3) Stabilisatie van de frequentie van het signaalklystron OF de resonantiefrequentie van de preparaat-trilholte.

4) Superheterodyneschakeling (verschilfrequentie 30 MHz.) 5) Stabilisatie van de frequentie van het mengklystron door

middel van een frequentiediscriminator.

6) Menging van de E.S.R.-informatie met het signaal van de local oscillator in een ¹¹balanced-mixer schakeling".

In paragraaf 2.5.2. wordt nagegaan hoe het apparaat electronenspinresonantie opwekt, verwerkt en detecteert. Aange- nomen wordt, dat beide klystrons een gestabiliseerde frequentie hebben. In paragraaf 2.5.3. zal het stabilisatiecircuit van het signaalklystron besproken worden, terwijl dit in paragraaf

2.5.4. gebeurt voor het mengklystron. Een en ander zal bespro- ken worden aan de hand van de bijgevoegde tekening van de op- stelling. Zie figuur 2.6.

Uitgegaan wordt van een toestand, waarbij het apparaat werkt. Het magnee~veld H

0 neemt langzaam in de tijd toe, zodat het paramagnetische preparaat langzaam in resonantie komt en vervolgens weer uit resonantie raakt. Het gestabiliseerde sig-

naalklystron zendt elektromagnetische straling in een golfpijp(fre- quentie ca. 9,5 GHz.; vermogen ca. 40 mW). Een keerdempe~ zorgt er-

\___

voor, dat geen of weinig straling (40db ontkoppeling) teruggekaatst kan worden, daar dit de goede werking van het klystron ten zeerste

zou storen.

Door middel van een richtkoppeling van 10 db komt ; een ge- deelte van het vermogen beschikbaar voor het stabilisatiecircuit van het mengklystron. (Zie verder paragraaf 2.5.4.)

Via een ijkverzwakker van maximaal 40 db komt de elektro- magnetische golf terecht op een magie-T (in 2.4.2. is het hoe en waar- om van de magie-T op deze plaats besproken). De tweede arm van deze T is lopend afgesloten (geen reflectie). Aan de derde arm is de prepa- raat trilholte bevestigd, die op de juiste wijze tussen de polen van de elektromagneet hangt. Er dient zorg voor gedragen te worden, dat het hoogfrequent magnetisch wisselveld loodrecht staat op de veldlij- nen van het statisch magneetveld (zie hoofdstuk I). Door middel van een koppelschroefje in het koppelgat van de trilholte kan deze prak- tisch lopend afgeregeld worden. Voor een juiste W'erking is het nood- zakelijk dat een zekere reflectie optreedt. Er is dan een klein nul- signaal (zie hoofdstuk III en IV).

Zoals reeds is opgemerkt, zorgt de frequentie stabiliseringa- volgregeling ervoor dat de trilholte altijd ingestraald wordt met zijn resonantiefrequentie. Als de grootte van het H veld zo is, dat

0

paramagnetische resonantie optreedt, zorgt het preparaat voor een verandering van de kwaliteit Q van de trilholte. In hoofdstuk I is de complexe magnetische susceptibiliteit gedefinieërd (X.= x_'-~ iC." ) • In hoofdstuk III wordt aangetoond, dat

?L"

een extra demping van de trilholte veroorzaakt.

X

¹ zorgt voor een verandering van de resonan- tiefrequentie(5). Omdat het klystron gestabiliseerd is op de resonan- tiefrequentie van de preparaattrilholte is het gereflecteerde signaal nu alleen een maat voor de extra demping (= paramagnetische absorptie.

Het voordeel van deze stabilisatie is, dat een zuiver absorptie ver-

schijnsel gemeten wordt. ·

Het magneetveld H₀ wordt sinusvormig gemoduleerd m.b.v. modulatie- spoelen. De gereflecteerde electromagnetische straling uit de tril- holte zal gemoduleerd zijn met een signaal (het E.S.R.-signaal), waar- van de frequentie gelijk is aan de frequentie van de wisselspanning op de modulatiespoelen. De amplitudo van dit E.S.R.-signaal hangt af

kly!>tr"Onl I

or-

P·"'·~· ft-; \:eU.v 1--

l:oOt>- gel1e-

ra~or- J

I ::

:!.:! I<H'! VG

Çao;&

so:.vocl·s"-1---l

ckl:ec.l::or

Vo.r, 1:-. ... r.

rese\aor

masneatl Is ... ~

vae.d\1\j H Un\\:

Mod...

H

^{\:oo,.-~ ~-}

V e.r _ ~en-.- '" de- 1 ,.. •

M-i-:-7-:-"~ s.b>r\<er rc.l:or l:e.c. \:or

'D1gnac.l ,.,eht \(oppe.l~

tod\.

.,,. r. _,..

^~~

g.S"fo

~: ~eercie.Mf'U'

""'-<''l..Wal<\.<u-

"""'"· 'lo db

~ '

t

l,~;,,

_j 10\ 1o 1'11-\1.

'OI v~r- ., I

sl::crl<&r

Y \

®

^1odlo.

L.~.

gL<ver"l.Waloci<CU" ,,

I

mo.x 40 d\o

t

"M~~c.-T bola..-.ced- t-•n"Ker abS.O<"p\:."- W\9 •

,]1'

fLdr•u•w•4'«r

I

,. Meng-

-.F w

I -- "H

~;)'s\:roq

9.51 Gth.

___,.-

v;_

se.lec.-

\:: \01."«.

V&c-o;,\:.

"f.5 ~1-\'1.

x

Sc.~c-ÇiVQC'

V. y~

I I

i' x.

^I

d•s•-

\:.aal.

ona.\oos o .... 't.e.~\: .... ,

~ ^.. ~~- '

\:e,\\...,-

b .. Ij\ ft\ ^I

Au\:.

~ ... ^'\..

rcgelacu·

\0 •

C\.1

•

f..i

g

·.-i bO li1

van de grootte van het H veld (dus van de plaats op de E.S.R.-ab- o

sorptiekromme)en van de amplitudo van de wisselspanning op de modu- latiespoelen.

De gereflecteerde straling komt voor de helft terecht in de vierde arm van de }~gie-T en wordt daar gemengd met een signaal, dat een 30 MHz hogere frequentie heeft dan de frequentie van het signaalklystron. Deze menging geschiedt in een balanced-mixer schakeling. Het voordeel van dit principe van menging is zoals reeds opgemerkt, dat de ruis van het mengklystron grotendeels wordt onderdrukt.

Het mengklystron is via een keerdemper en flapverzwakker aangesloten op de balanced-mixer. De flapver~wakker is nodig om het

juiste vermogen in te stellen voor de mixer-kristallen. De stand van de verzwakker dient zo te zijn, dat een kristalstroom van-0,8 mA loopt. Dit is belangrijk in verband met het ruisniveau (zie hoofdstuk III). De kristallen van de 'balanced-mixer·· geven nu een 30 I.ffiz. signaal af met daarop gemoduleerd het laagfrequente_ E.S .R.

signaal. Het 30 MHz. signaal wordt versterkt en gevoerd naar een laagfrequent detector met kathode volger.

Het gedetecteerde E.S.R.-signaal gaat naar de lock-in detector. In deze lock-in detector worden fase en frequentie ver- geleken met fase en frequentie van de modulerende spanning die aan de modulatiespoelen van het statische magneetveld wordt toegevoerd.

De 'loek-in detector wordt aangesloten op een recorder, die de eerste afgeleide van het absorptiesignaal registreert.

De gebruikte recorder heeft een dubbele

Y

-as. Aan de ene

Y -

as wordt het E.S.R.-absorptie signaal toegevoerd. De andere

Y -

as is verbonden met een digitaal-analoog omzetter van een fre- quentieteller (Zie fig. 2.6.).

De frequentieteller kan zo ingesteld worden, dat de frequen·

tie van het signaalklystron met een nauwkeurigheid van 1 op 109 ge- meten wordt. Deze frequentie wordt discontinu aangeboden aan de re- corder. Op deze manier is het mogelijk tegelijkertijd het reële en het complexe deel van de magnetische susceptibiliteit te registre- ren. Immers

x."

wo::cdt via de lóck-in de:tector in gedîfferentieërde vorm aangeboden. De verandering van de resonantiefrequentie van de trilhol te (

X.' )

en dus vanwege de stabilisatie-regeling ook de ver-

...

l

Fi.guur 2.7.

andering van de frequentie van het signaaDclystron, wordt via de frequentieteller en de digitaal-analoogomzetter op papier gezet.

De X-as van de recorder wordt verbonden met de "sweep unit" van de magneetvoeding. Zodoende komt op de X-as een s i g - naal dat een maat is voor de verandering van magneetveld H •

0

De frequentieteller is via een richtkoppeling van

20 db en een golfpijp-coaxiaal overgang op het golfpijpcircu:Lt aangesloten.

2.5.3. ~!~~:!:.~:!:.~~!~:!S~!:S!:::!:.!_:;::~~-~:!-~1~~~~!~~~!!:~~!!:!;S~:!~!~~:.

De grootte van de reflectorspanning (= gelijkspanni~g:) van een klystron bepaalt de frequentie van de uitgezonden s t r a ling. (Zie figuur 2.7.I).De reflectorspanning van het signaal- klystron wordt sinusvormig gemoduleerd. (Zie figuur 2.7.II).

De amplitudo van de sinusvormige modulatie is zodanig dat f r e - quentiezwaai van het klystron ongeveer 2 kHz. bedraagt. De fre quentie van deze frequentiezwaai is 7.5 Y~z. Stel dat de fre- quentie van het klystron niet gelijk is aan de resonantiefre- quentie van de preparaat trilholte. De geabsorbeerde, en dan ook de gereflecteerde straling van de trilholte is behept met een 7.5 kHz. modulatie (Zie 2.4.2. en ook figuur 2.7. III en IV). Deze 7.5 kHz. informatie wordt gedetecteerd en selectief versterkt. Dit signaal wordt toegevoegd aan een fasegevoelige detector, die de fase èn de frequentie van dit signaal verge- lijkt met het signaal, dat zorgt voor de 7.5 kHz. modulatie- spanning op de reflector van het signaalklystron.De fase in- formatie bepaalt de polariteit-, de amplitudo de grootte van de correctiegelijkspanning. Deze correctiegelijkspanning wordt toegevoerd naar de reflector van het signaalklystron (zie

figuur 2.6.)

Opmerking:

De reflectorspanning is negatief ten opzichte van aarde. Des te negatiever deze spanning des te hoger wordt de frequentie van de uitgezonden e.m. straling. Als deze frequentie lager i s dan de resonantiefrequentie van de preparaat-trilholte, dan moet de correctiespanning dus negatief zijno

- 19 -

Een en ander moge blijken uit de figuren 2.7 en 2.8. De rege- ling is zo ingesteld, dat deze werkt in een gebied tussen f1 en f

2•

~. ~.

e"

^-~

^e.

figuur 2.8.

2.5.4. Stabilisatie-circuit van het mengklystron.

---~---

Via een richtkoppeling van 3 db komt een gedeelte van het vermogen van het mengklystron beschikbaar voor het stabili- satiecircuit. Uit fig. 2.6. wordt een en ander duidelijk. De keerdempers in het golfpijpgedeelte van het signaalklystron

zorgen ervoor dat er geen vermogen van het mengklystron op de Magie-T kan vallen. De opgenomen golfmeter wordt alleen ge- bruikt bij het afregelen van de opstelling. Beide h.f.-signalen komen in een kristalhouder met kristal. Het mengsignaal van het kristal wordt naar een frequentie-discriminator gevoerd. Deze

voert een zodanige correctiegelijkspanning naar de reflector van het mengklystron, dat de verschilfrequentie van beide kly- strons 30 MHz. blijft. Zie figuur 2.9.

figuur 2.9.

Literatuur:

( 1) Poulis. Collegediktaat Magnetisme,blz. 32*

(1964~1965).

(2 ) Sucher and Fox. Handbook of Microwave Measurements, part. II, chapter VIII, pg. 41?. Pol7technic Prees of Polytechnic Institute of Brooklyn (1963).

(3) Montgomery. Technique of Microwave Measurements. Rad. Lab. Series, part 11 (1949).

(4) Holbach. Helv. Physica Acta

27,

pg. 259 (1959).

Portie. Phys. Rev., 100, pg. 1219 (1955).

(5)

Idem hoofdstuk I (2); hoofdstuk IV, par.

4.8.

- 21 -

Hoofdstuk III.

Theoretische aspecten.

3.1. Inleiding.

In dit hoofdstuk zullen enkele elementen uit de E.S.R.- meetopstelling aan een nadere analyse onderworpen worden. Tevens vormt zij een inleiding op hoofdstuk IV, waar de signaal-ruis verhouding van de E.s.R.-meetapparatuur berekend zal worden.

Waar nodig wordt verwezen naar het intern rapport( 1 ) en naar de literatuur.

Formule (3.5.7) vormt de grondslag voor de berekeningen in hoofdstuk IV.

3.2. Trilholte.

3.2.1. y~~y:~~!~~!!~h~!!~

In onderstaande figuur is het hoofdgedeelte van de golf- pijp opstelling getekend •

... ^...,

^-:1.

.,

¹

"

k ... \,.

•~Aot'-~

T "''-\.•'~•

figuur 3.1.

Het vervangingsschema van arm 2 van de Magie-T kan worden voorgesteld (2) door de volgende figuur:

L

figuur 3.2.

De ~in de spanningsbron vindt zijn oorzaak in het feit, dat de helft van het vermogen verloren gaat in de absorptiewig van arm 3. De koppelschroef (variabele aanpassing) wordt in deze figuur voorgesteld door een transformator met wikkelingaverhou- ding 1:n. Voor een discussie in welk geval de trilholte als ver- vangingsschema een serie- of parallelschakeling heeft van een

Lt C en R wordt verwezen naar: de literatuur(3).

3.2.2. ~~:~~!!~!!:2~2~~-~2~E!~2~!!!!2!!~~~-~~::~~-~2~!!~~~2~~~~~

Gedefinieërd worden ter zake doende zgn. kringkwaliteiten(4

)i

11Un1Qaded¹¹

II. ¹¹External¹¹

w"-

~.~ _r (Verband houdend met verliezen als gevolg van de trilholte alleen).

wl..

~~~ (Verband houdend met verliezen ten

"·"'"1.

gevolge van vermogen, dat uit de trilholte "lekt").

III. ¹¹ Loaded¹¹ ~ - wl. (Verband houdend met verliezen, die

"- ao"'"• ..

zowel tot de trilholte- als tot de lekkage behoren).

De koppelcoëfficient wordt als volgt gedefinieërd(

5):

I. Kritisch gekoppelde trilholte:

q. ^(l R•"1. "• c... '-• e

II • Overkritisch gekoppelde trilhol te: ~

>

^{I ~} \-::. -;:- ~ "· ... "'"• ~.

III. Onderkritisch gekoppelde trilholte:

~ <•.; ~ ... f- .._'-

v.c:..W.\l,

~- ,- "-o"

v.s.w.R.:Voltage Standing Wave Ratio= staande golfver- houding.

3.2.3.

2!t!!!!~~!!tS!-~E:~~!~~-!~~-2!.~t!!h2!~!-~!!_!~~~~~!-!~~-2!

!~::~~!-~2~!!!~~2~2!~~!

In het intern rapport is voor de gereflecteerde spanning van de trilholte de volgende formule afgeleid(G):

- 23 -

- teken geldt voor onderkritische koppeling + teken geldt bij overkritische koppeling

zie ook onderstaande figuur:

ov'= ^··'f

-v= .. ^,

^{x 4•}

^-

^{~'{i' ~}

. ^~

.. 'I.

"'

^{!'... ... ~}

....

•

.!. ~

J. ....

- ...

- .. ^,

... ^{, ~ ...}

I

"' ~

_ .. ^., ~

I

..

^f

^{.. ..}

^{it I}

figuur 3.3.

3.2.4. Verband tussen de verandering van de kwaliteitsfactor van de t r i l - ---~---~---~---~---

met:

De kwaliteitsfactor Q van een trilholte wordt gegeverl door:

0

opgeslagen energie !. f'Ao (

'-'~

^.••

cl'~\:

Q ₀ =

W---

⁼

«..~

^{. '-}

Jt;

gemiddeld opgenomen ~.

vermogen

~

=

hoekfrequentie hoogfrequent magneetveld

~.f

=

amplitudo hoogfrequent magneetveld P1

=

gemiddeld opgenomen door de trilholte vt = volume trilholtee

De kwali tei tafactor Q van een trilholte waarin een absor- berend paramagnetisch preparaat is geplaatst, kan worden voorge- steld door:

ct•

^w

met:

"

X =

complexe deel van de susceptibiliteit V

=

volume preparaat.

p

Als aangenomen wordt, dat het vermogen geabsorbeerd door het paramagnetisch preparaat klein is t.o.v. P

1 wordt in eerste benadering:

t':'l. r"\ ~

QL

u

~ ~0::. ~-- ^'I(

=

^{0 ' \} ~ met:

\I

~

^\-\

~-~

^{d. \1 p}

'\= _, _ _ _ _

~

^k

'\..c.

^{c1 vb}

"k

~ wordt de vulfactor genoemd. ~ is in dit geval niet een zuiver geometrische factor, maar hangt af van de veldverde•

ling in de trilholte en in het preparaat. ~.f is een functie van x,y en z.

- 25 -

3.3. Ruis.

3.3.1. !~~~~~~~~

In deze paragraaf worden de standaard definities voor de ruisfactor en de gemiddelde of effectieve ruisfactor gegeven. De ruisverhouding en ruistemperatuur van een micro- golfdiode worden gedefinieërd. Gegeven wordt de effectieve ruisfactor van twee netwerken in serie, waarbij het tweede netwerk een veel kleinere bandbreedte heeft dan het eerste.

Dit laatste is het geval bij de serieschakeling van de balanced-mixer gevolgd door de 30 MHz. versterker. De ge-

definieërde grootheden en afgeleide formules worden gebruikt bij het berekenen van de signaalruisverhouding van de E.S.R.

opstelling in hoofdstuk IV.

3.3.2. Ruisfactor.

---

In figuur

3.4.

is een netwerk getekend met twee in- gangs- en twee uitgangsklemmen:

figuur

3.4.

Stel het signaalvermogen aan de ingang S., dat aan de uit-

J.

gang Su. In het vervolg zal alleen sprake zijn van maximaal beschikbaar vermogen. De vermogensversterking is:

G =

s

_u

- _s.

:1,

Als Ni het ruisvermogen aan de ingang en Nu het ruis- vermogen aan de uitgang is dan definieërt men de ruisfactor

F:

s. s

F = ~ /~ N. N

J. u

=

signaalruisverhouding ingang signaalruisverhouding uitgang

Het maximaal afgegeven ruisvermogen van een weerstand R , afgesloten door een ruisarme weerstand van gelijke waarde

i~(7):

met:

dN

=

^kT _s dv

~ T _s

=

standaard ruistemperatuur. T _s

=

^290°K

dv

=

bandbreedte in Hz .

k

=

konstante van Boltzmann.

De ruisfactor F van het netwerk met een dergelijke ruisbron aan de ingang wordt:

F=

\.( 1',.

Cj

^àv

met dN u het ruisvermogen aan de uitgang.

(3.3.4.)

De vermogensversterking G is in het algemeen frequentie afhanke- lijk. Uit

(3.3.4.)

volgt, dat dit eveneens voor F geldt.

De standaard definitie voor de ruisfactor F is als volgt:

De ruisfactor van een lineair systeem is gelijk aan

)

de verhouding van het totale ruisvermogen, dat aan de uitgang beschikbaar is, tot het gedeelte hiervan, dat is geproduceerd door een ingangsweerstand, wiens ruistemperatuur standaard is (290°K) bij alle fre- quenties.

Deze definitie geldt onder de volgende voorwaarden:

A. Men meet bij een bepaalde bandbreedt~ dv •

B. Het ingangs- en uitgangsruisvermogen wordt bij dezelfde frequentie gemeten.

3.3.3.

!!!!!~!!!!-2!-~!!!~~=~~=-~~!!~~~2~~

Het is mogelijk

(3.3.4.)

te integreren over het totale frequentiespectrum:

"'

N\4:

~T. ~

^F{-1\

~lv) 4v

0

- 2.7 -

Als F=1 voor alle frequenties wordt

(3.3.5.):

0

'

De effectieve of gemiddelde ruisfactor F definieërt men:

F'

^':.

^{w "'}

^~

^{"' "}

t.., ) ~ (,." ) civ

--

N'u

0::.-·--~---

"'

S

~L"ld."

0

De effectieve bandbreedte ^B van een netwerk is per definitie:

<j,..o.,.

met G het maximum van de vermogensversterking in de frequent:Le- max •

vermo~en karakteristiek.

(3.3.7.)

samen met

(3.3.6.)

en

(3.3.8.)

geeft:

F: '

\.(T~ Q ~-••

De standaarddefinitie voor de effectieve ruisfactor is dezelfde als die voor de ruisfactor, alleen de voorwaarden A en B komen te vervallen.

3.3.4.

Ruisfactor van twee netwerken in serie.

---

In figuur

3.5.

zijn twee netwerken in serie getekend:

ft G.

figuur

3.5.

Voor de ruisfactor voor twee netwerken in serie geldt(8 ):

r'"-'

F:. ~, • -

De Uitdrukking voor de effectieve ruisfactor wordt:

~'

"'

, ~ S: ~"')

<:.,

lv) (a" lv

l

cL ^'\1

~ ···--.---

Als netwerk 2 een veel kleinere bandbreedte beeft in vergelijking met netwerk 1 wordt (3.3.10) met (3.3.11):

Een microgolfdiode (kristal) produceert in het algemeen meer ruis dan een equivalente weerstand. Men definieërt de ruisver- houding voor een microgolfdiode als volgt:

dt.lu

~T"d"

met dNu het beschikbare ruisvermogen aan de uitgang van het kristal De ruistemperatuur van een microgolfdiode is per definitie:

met T =standaardruistemperatuur s (290°K)~

Opmerki.ns:

In de literatuur is veel verwarring over de begrippen ruisfactor, effectieve ruisfactor, ruisverhouding en ruistemperatuur. Deze para graaf is aangepast aan de I.R.E. standaard beschreven in:

Standarde on Electron Devices: " Metbods of measuring noise".

Proc. I.R.E. voi.

41;

^no.

7

PP•

890-896.

^July

1953 •

• 4•

Microgolfdiode.

3.4.1. !~!!!~~~!

De eigenschappen van de microgolfdiode zijn in sterke mate mede bepalend voor de kwaliteit van de E.s.R.-opstelling. In dit bestek zal alleen nader ingegaan worden op de detectie karakteris- •

tiek en de formules voor het ruisvermogen. conversieversterking en ruisverhouding• Voor het overige zij verwezen. naar de literatuur(9) en het intern rapport( 1

o>, .

- 29 -

;.4.2. Detectie-karakteristiek.

---

De microgolfdiode wordt altijd zo in de cm-golfpijp ge-

'""

plaatst dat zijn lengte-as evenwijdig is met de E-vector van het electr~-magnetische veld. De microgolfdiode ribht dit hoogfre- quent electrisch wisselveld gelijk. In onderstaande figuur ie de ' gelijkstroom, die loopt door het kristalcircuit uitgezet tegen de spanning die over het kristal gezet wordt •

. , +20 "

• -

_I

I I

0

J

~ f-"""'"

·~ V

-t.o ·•.~ -to -o,'S o ·~s +t,o ,;o~\

figuur

;.6.

In deze karakteristiek onderscheidt men in het posi- tieve stuk twee gedeelten.

In het gebied tussen 0 en 0.5 volt ' is er een kwadratisch verband tussen i= 'en V :-• Voor V )

+

0.5 volt is het verband praktisch lineair.

De belangrijkste soort ruis, die in een microgo~fdiode

optreedt is de zgn. "excess noise^{11 (}11

>.

Als de hoogfrequentstra- ling met een bepaalde frequentie gemoduleerd wordt, komt een modulatiespanning over het kristal te staan. Het is geb~eken,dat

deze ¹¹excess¹¹ ruis omgekeerd evenredig is met de modula tiefre- quentie. Het mechanisme van deze

i

^{ruis in}

microgo~fdiodes

^heeft

in de huidige techniek en literatuur veel belangstelling( 12

.

^'

>.

Het theoretisch inzicht in deze ¹¹excess-noise¹¹ is tot op heden gering.

Het ruisvermogen aan de uitgang van het kristal wordt in het algemeen voorgesteld door de formule( 1

3):

1

N.,. ~ ( . ." ~· +' ) k'Tt. 4.,; • ~

^\c1',

4~

met:

at

=

^konstante

I

=

kristalstroom

0

f

=

modulatiefrequentie

fJ"'I

=

bandbreedte

k

=

konstante van Bolzmann

T

=

standaard ruistemperatuur (290°K) s

t

=

ruis verhouding.

Bij kwadratische detectie wordt (3.4.1.):

,.

k (

Q.

"P" " )

N"' :. \

-r

^{+' kTt. Ll."}

Bij lineaire detectie:

Ph ~ is het hoogfrequent vermogen, dat op het kristal valt.

e.I. (14)

Feher heeft experimenteel de konstanten (!. en

a

^bepaald

voor de microgolfdiode IN 23 0

'"t

s. \0

"

\0

(Watt)-2 (Watt)-1

sec -1 sec -1

.Bij een kristal wordt de conversieversterki.ng gedefi.n:i- eërd als de verhou9ing tussen het vermogen van het frequenti.e- omgezette signaal tot het vermogen van het hoogfrequent in- gangssignaal. Stel het vermogen van het h.f. signaal ('I :1o10

Hz)

gelijk aan P

1• Dit h.f. signaal is gemoduleerd met een signaa~,

waarvan de frequentie f gelijk is aan 106 Hz.

Als nu het vermogen van het wisselspanningssignaal aan de uit- gang van het kristal P2 ist dan wordt de conversieversterki.ng G :

c

(3.4.6.)

- 31 -

In het kwadratische stuk van de detectie karakteristiek geldt

d . t ki (15)

voor e convers~evers er ng :

Bij lineaire detectie:

G = C= constant c

Voor het IN

23

C-kristal heeft Feher(

16)

gevonden:

S = 500 Watt-1

c =

^0.3

(3.4.8.)

(3.4.9.)

(3.4.10) In onderstaande figuur is bij een gelijkstroom in de voorwaarts richting van 0•5 mA de relatieve rUisverhouding van een silicium diode Uitgezet als functie van de modulatiefrequen- tie f(17)

.

t o . o , . - - - . . . ,

. _•••

^..

l.tl

•••

_J,o

l.o

l.o~~:..--....

---1

o.f d

'·"

'·'

o,t

figuur

3.7.

Dezelfde silicium gelijkrichter had bij f= 30 MHz en dezelfde kristalstroom 0.5 mA een ruisverhouding van 196.

Voor het IN

23

B kristal heeft men de ruisverhouding en het conversieverlies ( L=

à->

bepaald als functie van de kristal·

stroom< 18)t. c . " ., ... "''---,---..,.---,---, u

t.•

H--+----t-~:.o-r---1 1.1 1---'<-... ,.C...-+---+---f '·"

'·'

,, .

... ~..._..lp~~ ... '·'

t.o

•.t '·" • ..

~·

"'"

figuur 3.8.

Deze kromme is bepaald door het vermogen van de local- oscillator te variëren. De frequentie van de l.o. bedroeg 9, 1x109Hz.

Uit deze kromme wordt duidelijk, dat het optimum l.o. niveau ligt bij een kristalstroom van

±

0.4 mA •

. , 3.5. Balanced-mixer.

'

3.5.1. ~~!~~!E!~

Bij een balanced-mixer worden het l.o. signaal en het signaal afkomstig van de te meten grootheid gemengd door twee verschillende kristallen. (zie fig.

3.9.)

Bet l.o. vermogen wordt in de balancèd-mixer zo ge- splitst, dat de helft van dit vermogen terecht komt op kri- stal 1, de andere helft op kristal 2. (zie fig. 3.10).

fig. 3.10.

Deze beide helften komen in fase op de beide kristallen aan.

Het 30 MHz. lagere signaal wordt zo gesplitst, dat de beide helften in tegenfase de kristallen bereiken. Het 30 mHz.

signaal, dat door kristal 1 gedetecteerd wordt is in tegen- fase met dat van kristal 2.

- 33 -

Als de kristallen met tegengestelde polariteit in de kris tal.- houder bevestigd zijn, betekent dit, dat de signalen afkomst:i.g van beide kristallen weer in fase zijn. Deze 30 MHz. sign.a~en

worden opgeteld.

De ruis van de local oscillator, die een frequentie heeft in de buurt van de signaalfrequentie, levert samen met het eigen local-oscillator signaal in beide kristallen 30 MHz..

ruissignalen op, die in fase zijn met elkaar. Daar nu de kr:i.s- tallen een tegengestelde polariteit hebben, wordt juist deze 30 MHz. ruiscomponent bij optellen opgeheven.

Opmerking:

1. Voor verdere eigenschappen wordt verwezen naar de literatuur (19)

•

2. Het is van groot belang, dat identieke kristallen gebr~kt

worden.

3.5.2. Ruisfactor en ruisvermogen van een balancad-mixer in seri.e met

---

_{een 30} MHz. versterker.

---

~ls uitgangspunt zal dienen formule (3.3.13.). Deze mag gebruikt worden omdat de balanced-mixer een veel grotere band- breedte heeft dan de 30 MHz. versterker (B.M.: 8.5 -9.6 GHz.;

30 MHz. versterker: 8 MHz.) •. In onderstaande figuur is de ser:i.e- schakeling getekend van de balancad-mixer met de 30 MHz. ~er­

sterker:

~cal-c.e<L 'l• ""'"'""

""'~

.. ^,.

^".,.

^.. ".""""

<ü. ^f, c;. ... '"' fig. 3.11.

Combinatie van formule (3.3.5.) met (3.3.14) levert op voor de ruisfactor van de balanced-mixer:

F . t 1

=a

₁

. 1

Met L

1=

G

volgt voor de totale effectieve ruisfactor:

1 • • .

F tot= L1 (t + F2· - 1) (3 .. 5.2.)

'l I

I

'