Fosfateren van staal voor het praktikum omvormtechnologie A

(1)

Fosfateren van staal voor het praktikum omvormtechnologie A

Citation for published version (APA):

Links, M. J. (1985). Fosfateren van staal voor het praktikum omvormtechnologie A. (TH Eindhoven. Afd. Werktuigbouwkunde, Vakgroep Produktietechnologie : WPB; Vol. WPB0173). Technische Hogeschool Eindhoven.

Document status and date: Gepubliceerd: 01/01/1985

Document Version:

Uitgevers PDF, ook bekend als Version of Record

Please check the document version of this publication:

• A submitted manuscript is the version of the article upon submission and before peer-review. There can be important differences between the submitted version and the official published version of record. People interested in the research are advised to contact the author for the final version of the publication, or visit the DOI to the publisher's website.

• The final author version and the galley proof are versions of the publication after peer review.

• The final published version features the final layout of the paper including the volume, issue and page numbers.

Link to publication

General rights

Copyright and moral rights for the publications made accessible in the public portal are retained by the authors and/or other copyright owners and it is a condition of accessing publications that users recognise and abide by the legal requirements associated with these rights. • Users may download and print one copy of any publication from the public portal for the purpose of private study or research. • You may not further distribute the material or use it for any profit-making activity or commercial gain

• You may freely distribute the URL identifying the publication in the public portal.

If the publication is distributed under the terms of Article 25fa of the Dutch Copyright Act, indicated by the “Taverne” license above, please follow below link for the End User Agreement:

www.tue.nl/taverne

Take down policy

If you believe that this document breaches copyright please contact us at:

openaccess@tue.nl

providing details and we will investigate your claim.

(2)

·

~

SFATEREN VAN STAAL VOOR HET AKTIKUM OMVORMTECHNOLOGIE A

or: M.J. Links

(3)

INLEIDING.

V~~r het praktikum Omvormtechniek [1J1J diep-duntrekken op de Sack en

Kiesselbachpers 180 kN moet staalplaat SPEDO So= 3 mm en 0₀= 62 mm

gefosfateerd worden. Deze fosfaatlaag wordt aangebracht om enerzijds de wrijving tussen gereedschap en werkstukmateriaal te verminderen anderzijds om zowel een goede anticorrosielaag en een goede hechtlaag voor de laklaag te vormen, die na de omvormbewerking meestal wordt aangebracht. De

fosfateerlaag moet voor deze praktikumproef dik zijn. Uit eerdere

proefnemingen (zie grafiek) blijkt dat voor een laag van ca. 20 g/m2 10

minuten gefosfateerd moet worden bij 85°C. In de grafiek is ook de

fosfateertijd tegen de dikte in ~m's uitgezet. De laagdikte is afhankelijk

van de temperatuur en de badconditie van het fosfateerbad. Badcontrole is

dus noadzakelijk [2]. Op de 360 praefplaatjes is een fosfaatlaag van 18-24

g/m 2 in zes series van 60 stuks aangebracht.

WERKWIJZE.

De staalplaatjes worden voorgcspoeld in chloroform om olieresten te

verwijderen. Daarna worden ze 10 minuten ontvet bij 800C, gespoeld, 30

minuten gebeitst bij 70°C, goed gespoeld. V~~r het fixeren/fosfateren worden

twee plaatjes gewogen en de diameter bepaald t.b.v. de laaggewicht bepaling. Nooit wegen vaor het ontvetten en beitsen omdat in deze baden het

plaatgewicht afneemt en dus de opgebrachte fosfateerlaag niet nauwkeurig bepaald kan worden. Dan fixeren 2 min. bij kamertemperatuur en daarna direkt

fosfateren gedurcnde 10 min. bij 80

a

90°C. Tenslotte goed spoelen en drogen

(eventueel met de fohn). De twee plaatjes die voor het fixeren gewogen zijn,

worden weer gewogen en laaggewicht in g/m2 berekend.

laaggewicht in g/m 2

2 x oppervlakteplaat)e (zijkanten verwaarlozen)

Na elke serie wordt het fosfateerbad en na twee series worden de andere

baden gecontroleerd (Bijlage 1).

Gevonden 1e serie 2e serie 3e serie 4e serie 5e serie 6e serie laaggewichten: (60 stuks) 21,2 g/m2 19,0 19,0

17,8 (voor de 5e serie bad aansterken)

24,7 22,6

(4)

TENSLOTTE.

Van elke serie werden enkele plaatjes na de behandeling lichtmicroscopisch bekeken. Van enkele werd een opname gemaakt (Bijlage 2, 3 en 4). Na de 3e serie zijn drie plaatjes op de Sack und Kiesselbachpers beproefd (door M.Th.de Groot) en goed bevonden. De werkwijze is mede bepaald door het hoofdstuk Conversie lagen in het boek Chemische Oppervlaktebehandeling van Metalen [3]. Storend is dat de samenstelling van de baden niet bekend is

(handelsnamen) . Ook is de chemische samenstelling van de fosfateerlaag of lagen nauwelijks bekend. De laatste laag bestaat uit zinkfosfaat kristallen [3] Zn3(P04)2. _{4H20. De vorm en grootte van de kristallen is afhankelijk van}

de dikte van de opgebrachte fosfateerlaag. Het opwarmen van de baden duurt ongeveer 5 uur. Op ~~n dag kunnen twee series (120 stuks) gefosfateerd worden.

LITERATUUR.

[1] Praktikumhandleiding Omvormtechniek. M.Th. de Groot en ir. L.J.A. Houtackers. [2] Technische Documentatie Mavom B.V.

Alphen aid Rijn.

[3] Chemische Oppervlaktebehandeling van metalen. Hoofdstuk Conversielagen.

(5)

3'

,

.!

§

--n _~ .1

.) l.l

.~ ~ . j ~ <:J J _4J J 3 .~

~I

. ..J ) \) I>J ~ <$ ~ c$ ₆ ~ "I ~

T111

i

~o 11

a

1 I

10

(6)

BIJLAGE 1.

BAOCONTROLES [2].

Ontvetten (bad bevat 2 kg Ridolie 24B/401.) Badcontrole en aansterking:

1. Bepaling van Ridolie-titratie:

a. Pi petter 10 ml badvloeistof in een erlenmeyer van 300 mI. b. Verdun tot ca. 100 ml met gedestileerd water.

c. Voeg toe 4-6 druppels fenolftaleine-indikator.

d. Titreer met 1 N zoutzuur tot omslag van rood naar kleurloos.

e. Noteer het aantal verbruikte mI's N zouzuur als de Ridoline-titratie. 2. Aansterking: Voeg voor elke ontbrekende ml per 1000 liter badvloeistof

toe: 8 kg Ridolie 24 B.

Beitsen (bad bevat 61 Deoxilyte 75/401.) Controle van Oeoxilyte 75 baden:

a. Zuursterkte.

1. Pipetteer 100 mI. badvloeistof in een erlenmeyer.

2. Voeg toe 50-100 mI. gedestileerd water en 3-4 druppels indicator Solution 4.

3. Titreer met Titrating Solution 13 tot omslagpunt van rood naar geel. 4. Noteer het aantal verbruikte mI. Titrating Solution 13 als

puntensterkte van het bad.

De puntensterkte van het bad moet liggen tussen 5 en 15 punten. Voor iedere ontbrekende punt moet 10 liter Oeoxilyte 75 per 1000 liter vloeistof worden toegevoegd.

b. IJzergehalte.

1. Pipetteer 10 mI. badvloeistof in een erlenmeyer. 2. Voeg toe ca. 50 mI. indicator Solution NO.

3. Titreer met Titrating Solution 26 tot een violette kleur tenminste 15 seconden blijft bestaan.

Het ijzergehalde is als voIgt tc berekenen:

Verbruikte aantal mI. Titrating Solution 26 x 0,56 = aantal grammen ijzer

per liter badvloeistof. IJzergehalte mag zijn: 20 gram per liter. Het ijzergehalte kan ook bepaald worden m.b.v. een kolorimeter (vergelijking met standaard oplossing).

(7)

Fixeren (bad bevat 0,8 kg Fixodine/40 1.) Badcontrole.

10 mI. badvloeistof worden afgepipetteerd en in een 250 ml erlenmeyer gedaan. Verdun tot ca. 100 mI. met gedestilleerd water, voeg 2-3 druppels Indikator Solution no. 4 (methyloranje) toe en totreer met Titrating

Solution no.11 (0,1 N natronloog) tot omslagpunt van rood naar geel-oranje. Calculatie: 1 mI. Titrating Solution no. 11 toont 90 gram Fixodine per 100

liter badvloeistof aan. Een bad van optimale sterkte titreert dus ca. 5 mI. Titrating Solution no. 11. Een fixodine-bad veroudert door opname van ijzer.

Fosfateren (bad bevat 4 kg Granodraw mc mup/40 1.) Badcontrole en aansterking.

Hct Cranodraw MC bad wordt gecontroleerd door bepaling van puntensterkte en van het ijzergehalte.

1. Badcontrole: Totaal zuur controle.

a. Pipetteer 10 mI. badvloeistof in een erlenmeyer. b. Verdun tot ca. 100 mI . met gedestilleerd water. c. Voeg toe 4 - 6 druppels fenolftaleine-oplossing.

d. Titreer met 1 N natronloog totdat de kleur omslaat van kleurloos naar rose.

e. Noteer de verbruikte mls. natronloog als de totaal zuur titratie. 2. Aansterking:

Voeg toe voor elke ontbrekende punt 1,2 1. (= ca. 2 kg) Granodraw MC

Replenisher per 1000 liter badvloeistof.

3. Bepaling van het ijzergehalte (zie ook opm. onder beitsen): a. Pipetteer 10 mI. badvloeistof in een erlenmeyer.

b. Verdun met ca. 50 mI. gedestilleerd water. c. Voeg toe ca. 50 mI. 2 N zwavelzuur.

d. Titreer met 0,1 N kaliumpermanganaat totdat de rose kleur gedurende 15 seconden blijft.

e. Noteer het aantal verbruikte mls. kaliumpermanganaat. Het verbruik in mI. x 0,56 geeft aan het aantal grammen ijzer per liter badvloeistof.

(8)

Fosfateerlaag 21,2 g/m2 opname Reichert 1.000 x no. 1974. Archief van Dijck/Links, W-Hoog 04.20.

(9)

Fosfateerlaag 18,8 g/m2 opname Reichert 1.000 x no 1975. Archief van Dijck/Links, W-Hoog 04.20.

(10)

Fosfateerlaag 18,8 g/m2 opname Raster Electronen Microscoop 1.000 x no. 4164. Archief van Dijck/Links, W-Hoog 04.20.