P3 scheikunde praktijk .2017-2018

Scheikundepraktijk periode 3

2017-2018 Nu de basistechnieken ruimschoots aan de orde zijn

geweest wordt het tijd om het volgende ‘level’ te bereiken. Wegen en werken met maatglaswerk is bekend, veiligheid en juiste voorbereiding zijn wederom vereist. Deze periode is ook de aanloop voor de mogelijkheden niveau III of IV.

Lees de overgangsregeling hierop na !

Alle hierna weergegeven experimenten dienen met goed resultaat afgerond te worden. Je maakt zelf de

standaardoplossing door af te wegen. Je weegt zelf de eigen monsters af ! Je zorgt zelf voor grondmonsters en mee te nemen producten. Je kunt daardoor geen pipetten van elkaar gebruiken zonder voor te spoelen. Als je volgens voorschrift afweegt dan moet je binnen 10$ verschil blijven.

Naast het gebruik van het labjournaal worden deze periode ook meetrapporten ingevoerd. Beide moeten worden ingevuld ! Het is vereist om na afloop van elk prakticum direct de

gegevens te verwerken via het uitgereikte meetrapport. Dit meetrapport bevat meetresultaten en berekende concentraties of massa%. Bedenk van te voren hoe je alles moet uitrekenen ! Het monster dat onderzocht is (vul juiste code in) heeft

specificaties. Op het etiket staat wat je kunt verwachten. In jouw conclusie geef je aan of het monster aan de specificatie voldoet.

Het meetrapport wordt ingeleverd voordat het prakticum die dag is afgelopen.. Bedenk dat nu meer dan voorheen gekeken wordt naar verwerking van de resultaten. Als de meetwaarden teveel uitelkaar liggen, doe je nog een titratie. Een goede titratie geeft een sd van 0,5 % of kleiner.

Bij een gemiddelde titer van 0,1000 mol/L mag de sg 0,0004 of kleiner zijn.

Bij 0,02000 mo;/L ligt de grens bij 0,0004 : 5 ofwel <0,00001 Tip: de formule om iets uit te rekenen kun je ook ter controle gebruiken. Je isoleert de ingewogen massa.(toepassen wiskundige basis)

Voorbeeld: stel de formule geeft mKwf

cNaOH = __________ = . . . mol/l met m in mg

204 VNaOH V in mL

Op de voorraadfles staat: 0,1 mol/L en je wilt ca. 35 mL verbruiken. Bereken dan m door isoleren:

m = 204.V .c = 204 x 35 x 0,1 = 715 mg afwegen. Je mag binnen 10% marge afwegen.

Natuurlijk eerst het schone en droge wf leeg op balans (massa noteren op 4 decimalen) ; toevoegen op de bovenweger

binnen 10% ; dan wf vol wegen op dezelfde balans. Massa noteren!

Soms is onbekend welk massa% het monster bevat. Je doet dan een snelle proeftitratie om te controleren of je voldoende monster hebt genomen. Het verbruikte volume uit de buret moet dan tussen 35 tot 40 mL liggen. Als je met 100 mg monster op 13 mL verbruik uitkomt kun je de volgende keren dus 3x zoveel afwegen !

Voor de berekening gebruik je jouw eigen gemiddelde concentratie titrant !

Bij spectrometrie zorg je dat je zoveel monster in onderzoek neemt dat je ongeveer in het midden van de kalibratielijn komt. Extincties niet boven 0,9 maar ook niet onder de 0,1

De groepsindeling van studenten ligt vast en zo ook de volgorde AABBCC en cyclisch verwisseld.BBCCAA en CCAABB.

Als je een experiment niet of met slecht resultaat uitvoert houd je dezelfde volgorde aan voor volgende week. Op het eind van deze serie experimenten overleg je met de praktijbegeleiders welk experiment je kunt inhalen.

De experimenten staan gepaard voor groep A,B en C : A1 Ti107 Titerstelling van ca. 0,1 M NaOH

met melkzuurstandaard.

Bepaling van melkzuurgehalte in gefermenteerde producten.

A2 Ti104 Bepaling zuurgehalte in vruchtensap + stellen NaOH

B1 Ti110 Bepaling van oxaalzuur in Beukers-rabarber (titerstelling KMnO4 + monster titratie)

B2 BA126 Grondlg onderzoek ( pH metingen in grond en diverse zelf meegebrachte producten.)

Pas op !! Thuis extra voorwerk vereist ! C1 SO104

Bepaling van ijzer(III) met SCN- _{d.m.v. spectrometrie.}

Zelf maken van stam- en monster-oplossingen ! C2 SO107

Mosdoder bepaling van ijzer(II) via spectrometrie. 1ste _{week : uitleg en voorbereiding}

8

e _{week : Inhaal gemiste of slechte resultaten slechts na} onderling overleg met de begeleiders!

D1 Verdieping Bepaling sallicylzuur: theoretische uitwerking voor niveau IV

Groep A,B en C beginnen elk bij de eigen letter. Vervolgens wordt doorgeschoven van A naar B naar C en van C naar A enzovoort.

Na het laatste experiment is er inhaalochtend en daarna rapportage van elke groep. Per experiment wordt per deelnemer elk resultaat in een tabel weergegeven. Per deelnemer proefnr. aantal pogingen, gemiddelde en sd.

Vervolgens ook het gemiddelde resultaat met sd berekend van de gehele groep in excel. Op deze dag na afloop inleveren van de labjournaals !!

Veel leerplezier en laat de beste versie van jezelf zien ! Succes

A1

Het melkzuurgehalte in fermentatie. (Ti107)

De titerstelling van NaOH wordt deze keer niet met een vaste stof, de oertiterstof, uitgevoerd maar met een standaard melkzuuroplossing van bekende concentratie. Deze standaard wordt gebruikt om de concentratie NaOH nauwkeurig te bepalen dus op 4 significante cijfers. Als melkzuur wordt afgekort als HMz dan:

Reactie: HMz + OH- _{-> H}

2O + Mz -

mol verhouding NaOH en mrlkzuur 1:1

Aanwezig is een standaard melkzuuroplossing van 9,0000 gram per liter.

Stel je gebruikt een pipet 25 mL melkzuur standaard. Daar zit 9000 mg/40 = 225 mg melkzuur in die 25 mL

Bij de titratie met NaOH heb je bijvoorbeeld 22,51 mL loog nodig. Dan is de concentratie NaOH overeenkomend met 225 mg per 22,51 mL loog en dat is 10,02 mg melkzuur per ml loog. Dus elke mL titrant die je toevoegt betekent 10,02 mg melkzuur.

Het gemiddelde van deze ca. 10 mg per mL gebruik je bij de gehalte bepaling in een monster.

Als je geen 25 mL hebt gebruikt maar bijvoorbeeld 10 mL melkzuurstandaard dan is de berekening;

9000 mg melkzuur/L dus 90 mg per 10 mL.

Stel dat je nu 33,88 mL loog nodig had dan is de sterkte van de loog 90 mg melkzuur per 33,88 mL dus 90/33,88 mg melkzuur/mL = 2,6464 mg melkzuur per mL loog

In formule: 9xV(standaard / V(loog)

mL mgmelkzuur NaOH V daard s V NaOH c / ) ( ) tan ( 9 ) (   Gehalte bepaling:

Stel dat je 12,14 gram monster hebt afgewogen en na titratie blijkt 33,35 mL loog nodig tot kleuromslag.

Bereken dan het massa% melkzuur.

Voorbeelduitwerking:

Stel dat elke ml loog bevat volgens de titerstelling 9,0 mg/ml dus de 33,35 mL loog komt overeen met

9,00g/mL x. 33,35 mL = 300,15 mg melkzuur.

Het monster van 12,13 gram bevatte dus 300,15 mg. Het massa% is dan

melkzuur massa mg mg % 47 , 2 % 100 ) ( 1000 13 , 12 ) ( 15 , 300 _{ } 

Dus in formulevorm: massa melkzuur

m c V % ... % 100    Met: m in mg monster V in mL loog en

c in mg melkzuur / mL (gemiddekde titerstelling)

Benodigdheden

 Gefermenteerd melkzuur

 Natronloog (NaOH-oplossing) van ca, 0,1 mol/L

 Standaard melkzuuroplossing ( ca 9 gram/L )

 Indicator thymolblauw  Bekerglas of erlenmeijer

 Roerstaafje Werkwijze

Je gaat eerst oefenen door het melkzuurgehalte in 1 mL

melkzuuroplossing te titreren . Om te controleren of je nauwkeurig genoeg werkt, voer je beide proeven drie keer goed uit.

De hoeveelheid te pipetteren melkzuur kan verschillen. Doe eerst een proeftitratie met 1 mL en bepaal dan hoeveel je moet nemen om driekwart van de buret te laten gebruiken (ca 35 mL)

Ijkoplossing melkzuurstandaard

 Doe een proeftitratie met 10 mL melkzuurstandaard.  Pipetteer voor elke volgende titratie zoveel van de

melkzuuroplossing in een erlenmeijer als nodig is om ca. 35 mL titrant te verbruiken.

 Spoel goed na !

 Doe vier druppels indicator bij de melkzuuroplossing.  Titreer met natronloog.

 Druppel de natronloog langzaam bij de melkzuuroplossing in het bekerglas terwijl je roert. Op het eind af en toe de hals van binnen schoonspoelen.

 Zodra de oplossing van kleur omslaat , moet je stoppen met toevoegen. De kleur moet 10 s blijven!

 Noteer in de tabel hoeveel mL natronloog je hebt toegevoegd.

 Herhaal deze proef tot een acceptabele standaarddeviatie (SD <0,5% van het gemiddelde)).

 Bereken hoeveel mg melkzuur met 1 mL loog overeenkomt. Hint: Begin met de standaardoplossing en na 3 goede titerstellingen pas het monster 1

Verwerking

Noteer van de ijkoplossing de melkzuur concentratie in mg melkzuur /mL ijkoplossing

Na 3 titraties ontstaat een gemiddeld van bijv 37,12 mL loog op 10 mL ijkoplossing.

De ijkoplossing bevatte bijvoorbeeld 9,003 g melkzuur/L ofwel 9003 mg/L. In de pipet van 10 mL dan 90,03 mg melkzuur op 37,12 mL loog. Per mL loog is dat 90 mg /37,12 mL = 2,4246 mg melkzuur/mL loog

A2 De zuurtegraad van vruchtensap. Ti 104

Inleiding.

Met dit experiment bepaal je de zuurtegraad van het sap van een citrusvrucht. In verordeningen van het Productschap voor Groenten en Fruit staan eisen waaraan sappen, dranken en limonades moeten voldoen. De bepaling die je gaat doen is afgeleid van NEN 2832: "Bepaling van de zuurtegraad volgens de indicator-methode".

Pas op : Zuurtegraad is niet hetzelfde als zuurgraad (pH). De werkindeling van de proef is als volgt:

Stellen natronloog.

Beoordeel of er genoeg is om met de hele groep voldoende titratie te kunnen doen.

Uitvoering. Gebruik, omwille van de tijd, geen CO2-vrij water.

A. Stellen van natronloog op kwft.

Voer de stelling van natronloog in triplo uit op kaliumwaterstofftalaat, zoals in een voorgaand experiment uit periode 2. Dat waren en twee: kies slim !

Bereken de massa kwft zodanig dat je rond 35 mL titrant uitkomt.

Als je na de eerste keer ziet dat er maar 17 mL nodig was, kun je dubbele hoeveelheid nemen !

B. Monster bepaling.

Breng 25 mL vruchtensap (dichtheid 1,05 g/mL) over in een maatkolf van 250 mL en vul aan. Pipetteer 10 ml verdunde vruchtensap in een erlenmeyer. Verdun tot ca. 75 ml. Voeg 4 druppels indicator thymolblauw toe en titreer met natronloog tot

kleuromslag. Voer een "valse" duplo uit door het monster uit dezelfde maatkolf te halen om te pipetteren. (pipet nooit in de maatkolf !)

De zuurgraad is gedefinieerd als: mmol H+ per 100 g sap. :

100 VNaOH . cNaOH . f

Z = _______________________ _{= mmol H}+ _{/100g sap}

msap

Hierbij V in mL m in gram niet in mL (dichtheid gebruiken)

Bereken zelf f door een pipetteerschema te maken en in te schatten wat er gebeurt als je het hele monster getitreerd had zonder pipet/maatkolf.

Voorbeeldtabel: Stelling 1 2 3 E.S. buret ml B.S. buret ml vNaOH ml mkwf+weegschuit g mweegschuit g mkwf g cNaOH mol/l gemiddelde cNaOH Standaarddeviatie mKwf c NaOH = __________________ = . . . mol/l 204,22 .VNaOH mKwf = inweeg kaliumwaterstofftalaat in mg.

Bereken gemiddelde en standaarddeviatie.

Laat met een voorberekening zien dat de afgewogen massa met c = 0,1000 inderdaad binnen een buretinhoud past.( v ligt op ca 35 ml)

B1 Bepaling van oxaalzuur in rabarber met KMnO

4

.(Ti 110)

Dit is geen zuurbase titratie waarbij H+ wordt uitgewisseld.

De gebruikte permanganaatoplossing kan electronen opnemen in een redoxreactie. Oxaalzuur is bekend van de zuurbase reactie maar kan ook met een redoxreactie gebruikt worden.

In dit experiment wordt eerst de concentratie van de paarse permanganaat oplossing bepaald met een zeer zuivere vorm van oxaalzuurdihydraat. Pas als dit na 3 of 4 titraties een voldoende kleine sd geeft, kan de gehalte-bepaling gedaan worden.

Er is een rabarber-extract gemaakt dat gepipetteerd kan worden. Doe een uitspraak over het eindresultaat.

Bij titraties met kaliumpermanganaat is geen indicator nodig. De oplossing in de erlenmeijer wordt bij overmaat permanganaat licht rose.

Hiervoor wordt dus altijd iets te ver getitreerd. Om dit te corrigeren wordt een zogenoemde blanco gedaan. Hierbij wordt bepaald hoeveel druppels er te ver getitreerd wordt om tot dezelfde kleur te komen. Als dit bijvoorbeeld 0,12 mL te ver is, dan wordt van elk verbruik deze 0,12 mL afgetrokken.

De Mn in permanganaat is +7 en na de redoxreactie blijft er 2+ over.

In het begin verloopt de reactie langzaam en wordt daarom verwarmd. Tijdens de titratie is de onstanne Mn2+ een goede katalysator. De reactie verloopt dan sneller.

Om voldoende Mn2+ in oplossing te hebben kan dat extra toegevoegd worden, maar hier wordt telkens al 13,5 mL ineens toegedruppekd en verwarmd. De reactie komt op gang en doorloopt vele kleuren. Pas na kleurloos wordt verwarmd en verder getitreerd. Neem het totale volume dus V(permanganaat)-V(blanco).

Opmerking: weeg voldoende af om bij elke titratie een verbruik van ca. 35 mL te krijgen.

Werkwijze.

A. Stellen van 0,02 mol/l KMnO4 op oxaalzuur.

Weeg ca. 0,22 g oxaalzuurdihydraat (oertiterstof) nauwkeurig af, los op in water en breng over in een erlenmeyer. Voeg 10 ml 4 mol/l zwavelzuur toe. Verwarm tot 30-35 ˚C. Noteer de beginstand. Voeg onder omzwenken ca. 13,5 ml kaliumpermanganaat-oplossing toe. Laat de oplossing staan tot deze weer kleurloos is. Verwarm verder tot 55-60 ˚C en titreer met de te stellen 0,02 mol/l KMnO4-oplossing tot de zwak lichtroze kleur gedurende 30 s

blijft bestaan. Noteer de eindstand. Voer ook een blanco bepaling uit. Het netto verbruik wordt gevonden door eind-begin-blanco

Voer de stelling in drievoud uit of netzolang de sd minder dan 0,5% is van 0,02. Noteer de waarnemingen via de gebruikelijke methode in je labjournaal.

B.Bepaling van het oxaalzuur gehalte in rabarber.

Aanwezig is een extract van wilde rabarber van het ras Beukers. (biologisch dynamisch). Weeg monster af overeenkomend met 200 mg oxaalzuur (laat controleren) en los het op.

Voeg 10 ml 4 mol/l zwavelzuur toe. Titreer de oplossing met de eerder zelf gestelde permanganaat oplossing tot zeer lichtroze. doe een blanco. Voer de bepaling in duplo uit. Verwerking van de meetgegevens.

Bereken de concentratie c van de KMnO4- oplossing volgens:

m massa oxaalzuur in mg.

vKMnO4 volume KMnO4 in ml.

Geef gemiddelde en standaarddeviatie.

Bereken het oxaalzuur gehalte in het monster volgens: VKMnO4 x cKMnO4 x 0,4 x 126,07 % (m/m) oxaalzuur = _________________________________________ _{x 100 %} mmonster vKMnO4 in ml. cKMnO4 in mol/l. mmonster in mg

Geef het gemiddelde gehalte en gemiddlede titer met SD. Voldoet het monster aan de specificaties?

B2 Chemische eigenschappen van de grond. BA 126

Inleiding

Chemische eigenschappen van grond zijn de zuurtegraad en de buffercapaciteit. De zuurtegraad van de grond wordt uitgedrukt door de waarde van de pH

Zure grond heeft een pH waarde lager dan 7, voor neutrale grond is de zuurtegraad (pH) 7,

Is de pH boven 7 is, dan is de grond kalkrijk.

De pH van huishoudazijn is ongeveer 3,0 en ammonia heeft een pH van. 13. Grond bezit in het algemeen een pH-KCl waarde tussen 4 en 6.

(We voegen K+ _{-ionen aan de grond toe om alle gebonden H}+_{-ionen vrij te maken.).}

Niet alle planten vereisen deze zuurgraad, er is voor elk gewas een optimale pH .

Grond bevat kalk, mineralen en oxiden. Deze stoffen kunnen zuren verwerken. Dit wordt de buffercapaciteit van grond genoemd. Wanneer deze stoffen op zijn wordt de grond zuurder.

Materialen Chemicaliën

bovenweger KCl oplossing, c(KCl) = 1 mol/L

roermotor 3 gelabelde grondmonster (luchtdroog) roervlo

roerstaaf

bekerglas 150 en 250 mL erlenmeyer met stop maatcylinder

stopwatch of horloge

Uitvoering

pH-KCl bepaling van grond

Schets de plattegrond van de monsterplaats en noteer wat er groeit of zou moeten groeien ! Neem de grond op 10 cm diepte en spreid het uit om aan de lucht te laten drogen. (niet verwarmen) Weeg op het Lab 10,0 g luchtdroge grond af op een bovenweger en doe dit in een koffiebekertje van 100 mL waarin 50 mL KCl c(KCl)= 1 mol/L, bevindt en roer flink .

Filtreer de suspensie tot voldoende heldere oplossing voor de meting. . Meet direct na

roeren en tevens na 1 uur roeren de pH van de suspensie met dezelfde meter. Spoel de electrode goed af boven een afvalvat en laat de electrode nooit lang in de suspensie staan. Noteer beide waarden van de alle grondmonsters. Meet alle monsters ook met een tweede gekalibreerde pH meter.

Opmerking: de buffers waarmee de pHmeters gekalibreerd worden staan in de koelkast. Giet er zoveel uit in een weegflesje als noodzakelijk is en stat de kalibratie als alle oplossingen op kamertemperatuur zijn.

Bijlage : Enkele pH-KCl waarden voor gewassen. Kijk op Herbies voor de lijst met 800 gewassen/planten.

pH-KCl waarden voor enige groenten:

5,0 5,5 6,0

aardappele n

bonen bieten Andijvie erwten kool rabarber sla spinazi

e tomaten wortele n

pH-KCl waarden voor enige (fruit)bomen, struiken:

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5

berk framboos aalbes aardbei appel pruim

Pinus kruisbe s druif kers Wilg esdoor n perzik lariks linde iep peer populier taxus

pH-KCl waarden voor bloemplanten en heesters:

3,0 3,5 4,0 4,4 5,0 5,5 6,0

Hulst erica amaryllis deutzi a

akelei alyssum chrysnat rododendro

n

dahlia ageratum Iris anjer anemoon goudsbloe m

tradescantia geranium fuchsia roos cyclaam campanula muurbloem lelietje van

dalen

clematis sering gloxinia cotoneaster lelie madeliefje forsythia lupine primula leeuwenbek magnolia ridderspoo r liguster venushaa r kamperfoeli meidoorn 12

papaver pioenroos phlox spirea tulp viooltje vlier zonnebloe m

*pH-KCl waarden voor gazons : 4,5 – 5,0

S4-99 Universeel indicator Doel Bepaling van de zuurgraad van oplossingen

met behulp van indicatoren en pH-meter. Inleiding: “ Zuurgraad “

In het dagelijkse leven komen we zuren veel tegen: fosforzuur (om kalkaanslag op tegels te verwijderen), ontkalkingstabletten voor elektrische apparaten (koffiezet-apparaat en

vaatwassers), zure regen of zure grond.

Hoe zuur regenwater is merk je aan de gevolgen voor het biologische leven in bijvoorbeeld kleine plassen of meren. Hoe zuur tuingrond is, kun je zien aan het soort planten dat er op groeit. Typisch Drentse planten zoals heide en de jeneverbes voelen zich prettig in een zuur milieu.

Er zijn planten waarvan de kleur van de bloemen afhankelijk is van de zuurgraad van de grond waarin ze staan. Misschien lijkt het dat er twee soorten rododendrons bestaan, maar het gaat om dezelfde plant. De rode kleur verschijnt doordat de plant in zure grond staat, terwijl de blauwe kleur in minder zure grond optreedt. De kleur van de bloemen werkt als indicator (letterlijk: aanwijzer) van de zuurgraad. Je kunt dus door zelf de zuurgraad te veranderen, een andere kleuring van de bloemen krijgen. De blauwe rododendron zou je rond de wortels meer turf (zuur) kunnen geven, zodat de bloemen volgend jaar meer rood gekleurd worden. Zou je een groentetuin met rode kool veel bemesten met kalk

(zuurbindend) dan verbleekt de rode kool en zou je zelfs blauwe kool kunnen verbouwen. Sommige stoffen hebben een tegenovergestelde werking van zuren.

Deze stoffen worden anti-zuren of ook wel ‘ base’ genoemd. Ze zijn zeepachtig en hebben een ontvettende werking. Bekende voorbeelden zijn: soda en ammonia.

In de scheikunde gebruiken we de indicatoren als zuur/base-indicatoren. Door geschikte mengsels van indicatoren te maken ontstaan bij een verschillende zuurgraad diverse kleuren. Tegenwoordig zijn dit meestal synthetisch gemaakte kleurstoffen, maar ook gewone rode-kool of rode-bietensap kan de kleuren rood (zuur), oranje (licht zuur) naar

meten. De pH is een getal tussen 1 en 14. pH= 7,0 betekent neutraal; pH lager dan 7,0 betekent zuur en pH hoger dan 7,0 betekent basisch. De pH kan ook bepaald worden nl. met een indicator(papiertje) met een speciale test-kit of met een pH meter.

Opdracht:

Neem van thuis monsters mee om de pH te bepalen met de pH-meter. Denk hierbij aan: Cola , vloeibare zeep, wasmiddel, leidingwater, bronwater, azijn, wijn etc.

Zorg voor goede afspraken in de groep ! Per persoon tenminste 5 monsters. Je hebt voldoende monster nodig om een weegflesje te vullen.

C1 IJzer(III) ionen in een monster. SO 104.

IJzer is een metaal dat in oplossing kan voorkomen. Er zijn dan vaak Fe2+ _{en Fe}3+

-ionen aanwezig. IJzer(III) kan worden gekleurd met het thiocyanaation (SCN- _{). Om}

het totale ijzergehalte in een monster te bepalen wordt daarom eerst alle aanwezige ijzer omgezet tot ijzer(III) door oxidatie (met permanganaat).

dit experiment werd eerder uitgevoerd in de groep Spectro.

Nu wordt het nogmaals uitgevoerd waarbij elke student zelf de standaard maakt en daarmee ook alleen de eigen pipetten en eigen oplossingen kan gebruiken.

Chemicaliën.

 Stamoplossing ijzer. 1 l met ca. 100 mg Fe (III). Noteer de juiste concentratie !

Bereken hoevvel zuiver ijzer-\out je moet afwegen.

 Als er ijzer(III) in ijzer(III)sulfaat gebruikt wordt kun je met molberekening de af te wegen massa bepalen. Je moet dan zoveel inwegen dat je binnen 10% blijft maar je gebruikt de zelf afgewogen massa om ppm Fe te berekenen.

De af te wegen hoeveelheid overbrengen in een bekerglas waarin zich al 10 mL 4 M zwavelzuur bevindt. Na oplossen (roerstaafje ook weer afspoelen)

overbrengen in een 1 L maatkolf en aanvullen.

 Reagens Kaliumthiocyanaat oplossing; 200 g/l. (aanwezig)  IJzermonster; 10 - 15 mg/l.

Uitvoering.

A. Standaard (verdunningsreeks)

Noteer de afgewogen massa zuiver ijzer(III)zout en de chemische formule. Bereken de cocentratie in ppm Fe

Maak een verdunningsreeks door 0,00 – 1,00 - 2,00 - 3,00 - 4,00 en 5,00 ml

ijzer(III)standaard te pipetteren in maatkolven van 100 ml. Vul de maatkolven nog niet aan! Misschien kun je beter eerst beginnen met B.

B. Monster in triplo

Bereken zelf hoeveel monster je moet afwegen om midden in de kalibratielijn te meten. Breng het kwantitatief over in een bekerglas waarin zich al 10 mL 4M zwavelzuur bevindt. Pas na oplossen overspoelen in een maatkolf van 100 ml. Vul de maatkolf nog niet aan.

C. Maatkolven aanvullen

Voeg nu uit een maatcilinder snel aan alle maatkolven 10 ml kaliumthiocyanaat oplossing toe. Vul de maatkolven aan op de voorgeschreven wijze en homogeniseer (met vooraf gepaste stop en 10x homogeniseren).

D. Extincties meten

Meet binnen 20 min. de extincties van de oplossingen tegen demiwater als blanco. Stel de golflengte in op 480 nm.

Neem onderstaande tabel in je labjournaal over om de meetwaarden in te vullen. Oplossing Concentratie in mg/l E (extinctie) Stamoplossing m(ijzer(III)sulfaat) ………… gram ppm Fe = Water c0 = 0,000 IJk 0 ml stamopl. f = .. c1 = Etc. Monster1 Monster2 Monster3 Uit de grafiek: cx = cx = E = E =

Verwerking van de meetgegevens.

Zet de meetwaarden uit in een grafiek. Zet op de horizontale as de concentratie in ppm Fe en op de verticale as de extinctie. Gebruik de door jou afgewogen massa mg ijzer(III)sulfaar, reken om naar mol Fe (let op formule van ijzer(III)sulfaat) en daarna omrekenen naar mg Fe/L

Bepaal uit de grafiek en de extinctie van het monster welke concentratie (cx) bij het

verdunde monster hoort. Noteer: cx Bereken het massa % Fe en vergelijk met de specs.

C2

Onderzoek naar het ijzergehalte van mosdoder. SO107

Inleiding

In Nederlandse gazonnen komt, door het klimaat en de grondsoorten, nogal wat mos voor. Mos wordt uit een gazon verwijdert door mosmiddel te strooien.De werkzame stof in mosmiddel is ijzer(II)sulfaat.

Het gehalte ijzer (II) in mosmiddel wordt spectrofotometrisch bepaald .

De spectrofotometrische bepaling van ijzer(II) is gebaseerd op de vorming van het oranje-rode ijzer (II)-1,10-orthophenantroline complex :

Kalibratie lijn

De standaard ijzer oplossing moet ongeveer c(Fe2+_{) = 50 mg/L zijn}

Elke deelnemer maakt een eigen standaard uit een zeer zuivere

ijzer(II)ammoniumsulfaathexahydraat ookwel Mohrszout genoemd. Kijk op het etiket !.

Ieder weegt daarom zijn eigen hoeveelheid af en gebruikt alleen eigen pipetten !!. Bereken vanuit de massa Mohrszout eerst het aantal mol zout, dan mol Fe.en als laatste mg Fe. moet nemen.

x mg Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O wordt afgewogen, opgelost in 50 mL water waarin al 20

mL 4 M zwavelzuur aanwezig is en na volledig oplossen overgebracht in een maatkolf van 1 L (standaardoplossing) . Na aanvullen en homogeniseren wordt uit deze maatkolf 0 – 5 – 10 – 15 – 20 – 25 mL gepipeteerd in maatkolven van 250 mL.Aan elke maatkolf wordt 4mL 1 mol/L natriumacetaat en 10 mL 0,25% 1,10-orthophenantroline oplossing toegevoegd. De maatkolven worden aangevuld en gehomogeniseerd.

Opmerking: Je kunt elkaars pipetten pas gebruiken na 3x voorspoelen met jouw eigen standaard.

Monsterduplo

Ongeveer 150 mg mosdoder wordt afgewogen, opgelost in ca 10 mL 4M zwavelzuur en na oplossen overgebracht in een maatkolf van 1 L. Hieruit wordt 20 mL

gepipetteerd in een maatkolf van 250 mL. Na toevoegen met een maatcylinder van 4mL 1 mol/L natriumacetaat en 10 mL 0,25% 1,10-orthophenantroline oplossing wordt de maatkolf aangevuld en gehomogeniseerd. Kalibratielijn en monster worden doorgemeten op twee Novaspec III bij een golflengte van 515 nm.

Opdracht:

Bereken het aantal ppm ijzer in de standaard

Bereken in elke maatkolf van de kalibratie het aantal ppm ijzer

Regexel geeft het aantal ppm Fe in de meetoplossing. Hoe reken je dat terug naar de monstermaatkolf?

Verdieping niveau IV spectrofotometrie een uitwerking ?

De werkzame stof in een aspirientje is acetylsalicylzuur.De pijnstillende werking is al lang bekend, vroeger kauwde men op wilgenbast ,waar acetylsalicylzuur van nature in voor komt.

Wanneer de aspirine lang in een vochtige ruimte bewaard wordt (de badcel b.v.), gaat het gehalte aan acetylsalicylzuur achteruit (en gaat de weking ook achteruit) omdat het omgezet wordt in salicylzuur :

water + acetylsalicylzuur

→

salicylzuur + azijnzuur Het gehalte salicylzuur kan spectrofotometrisch bepaald worden.

Het betreft hier een uitwerking van het experiment. Ben je in staat met deze gegevens uit te rekenen wat het gezochte gehalte is?

Kalibratie lijn

0,2053 g salicylzuur wordt afgewogen, opgelost in 10 mL ethanol en overgebracht in een maatkolf van 250 mL (standaardoplossing) . Na aanvullen en homogeniseren wordt uit deze maatkolf 0 – 2 – 4 – 6 – 8 – 10 mL gepipeteerd in maatkolven van 100 mL.Aan elke maatkolf wordt 2 mL 4 mol/L azijnzuur en 2mL 5% FeCl3 oplossing

toegevoegd. De maatkolven worden aangevuld en gehomogeniseerd. Monster

2 tabletten aspirine wordt in een mortier fijgestampt, hiervan wordt 0,9857 g

afgewogen, opgelost in 10 mL ethanol en overgebracht in een maatkolf van 100 mL. Na toevoegen van 2 mL 4 mol/L azijnzuur en 2mL 5% FeCl3 oplossing wordt de

maatkolf aangevuld en gehomogeniseerd.

Kalibratielijn en monster worden doorgemeten op de Novaspec III bij een golflengte van 530 nm.

Dit geeft de volgende resultaten :

mL standaardoplossing E 0 0,000 2 0,173 4 0,347 6 0,517 8 0,691 10 0,864 Monster 0,498

Gebruik de engelstalige Rude_calibtator van herbies.nl (map tools) vanwege het aantal meetpinten.

Vragen

1 Teken het pipetteerschema van de calibratielijn en bereken de concentratie salicylzuur in mg/L voor elke maatkolf

Massa sz mL mk mL mk c(sz) mg/L

→

pipetteren

↓

→

→

→

→

→

→

Methode A

2 Teken de calibratielijn op grafiekpapier 3 Bepaal K (l=1 cm) uit de grafiek

4 Is het monster verdund? Zo ja, geef de verdunningsfactor f

5 Bereken m.b.v. K hoeveel mg salicylzuur er in de maatkolf (met het monster) van 100 mL zit

6 Bereken het massa percentage salicylzuur in het aspirine monster

Methode B

7 Lees m.b.v. de extinctie van het monster de concentratie salicylzuur in het monster af uit de calibratielijn

8 Is het monster verdund? Zo ja, geef de verdunningsfactor f

9 Bereken hoeveel mg salicylzuur er in de maatkolf (met het monster) van 100 mL zit

10 Bereken het massa percentage salicylzuur in het aspirine monster

Vergelijken methode A en B

11 Zit er verschil in de gehaltes berekend via methode A en B? Verklaar!