Titel Kalibratie van buretten volgens GLP/ISO normen.. Gebaseerd op een procedure volgens Metrohm. Doel Controle van buretten op uitstroomvolume.
Principe Een bepaald volume demiwater wordt vanuit de buret in een weegflesje gebracht. De massa van het demiwater wordt bepaald waarna met een formule het juiste volume wordt berekend. Dit wordt herhaal met meerdere volumes waarna de resultaten in een grafiek worden gezet en vergeleken met de geldende norm of specificaties. Deze test dient minimaal eenmaal per jaar herhaald te worden. Apparatuur Buret (type Shellbach)
Centrifugebuis of burethoed Analytische balans (0,1 mg)
Weegflesje of conische kolf voldoende voor het totale volume. Gekalibreerde thermometer
Uitgekookt demiwater (op omgevingstemperatuur)
Roerstaafje en titreerpapiertje (vezelvrij dus geen poetsie) Werkwijze 1 Spoel de buret 5x met demiwater (uitgekookt).
2 Vul de buret met demiwater (uitgekookt) tot een volume tussen 0,1 en 0,9 ml. 3 Controleer of de buret luchtbel en vetvrij is.
4 Controleer of de kraan luchtbelvrij is 5 Controleer of de uitstroompunt droog is.
6 Maak de buret aan de binnenkant droog met een titreerpapiertje dat om een roerstaafje is gerold (Raak hierbij de vloeistof niet !)
7 Plaats een omgekeerde centrifugebuis over de buret ter voorkoming van stof e.d. en noteer de buretstand.
8 Weeg een schoon weegflesje of conische kolf en noteer de massa.
9 Laat druppelsgewijs demiwater in het weegflesje stromen tot het gewenste volume.
10 Haal de hangende druppel weg door het weegflesje onder een hoek van 45 0
tegen de uitloop te houden.
11 Lees de buret af op 0,01 ml (eventueel een trechter gebruiken) 12 Bepaal de massa van het uitgestroomde water.
Herhaal de stappen 2 t/m 12 voor andere volumina. Telkens nieuwe begin- en eindstand aflezen en in willekeurige volgorde bijvoorbeeld door een dobbelsteen bepaald. (4 ogen op de dobbelsteen betekent uitstromen tot in de buurt van 40 ml. Vul de tabel volledig in (zie bijlage)
Meet de temperatuur van het demiwater en lees de huidige luchtdruk af.
Bereken voor elke dosering met onderstaande formule het juiste uitstroomvolume Verwerking Zet de gegevens in onderstaande tabel.
Gebruik voor de omrekening van de massa van het demiwater naar het volume de volgende formule:
Vwater = mwater x factor
De factor kan worden afgelezen uit de tabel in de bijlage. Hieronder is een voorbeeld-tabel weergegeven:
Vbegin (ml) Veind (ml) Vverschil (ml) mbegin (g) meind (g) mvater (g) Vwater (ml)
1,12 20,21 12,4659 32,5722
0,78 40,02 12,5674 63,0012
0,43 30,34 12,8991 41,7905
0,34 10,65 11,8723 22,4550
Bereken de relatieve afwijking in het volume met: onderstaande formule: Rel % = 100 ( Vberekend – Vafgelezen ) / Vafgelezen
Per doseervolume mag de afwijking tussen gemeten volume en afgelezen
uitstroomvolume niet meer dan 0,3 % bedragen. Vergelijk de resultaten met de door de fabrikant opgegeven specificaties.
.
Literatuur Application Bulletin Metrohm nr. 238/1 e Check of dosimat according to GLP/ISO. Zie ook onder www.metrohm.ch
Bijlage I Tabel met omrekeningsfaktor
T in 0C Factor T in 0C Factor
19,0 1,002667 23,0 1,003532
20,0 1,002858 24,0 1,003784
21,0 1,003079 25,0 1,004036
22,0 1,003301 26,0 1,004298
Verwerking: Voorbeeld berekening Meetgegevens:
Vafgelezen= 10,23 ml mwater= 9,9987 g
T = 21,5 0C interpolatie in de tabel: factor= 1,003190
Vberekend = mwater x factor = 9,9987 x 1,003190 = 10,05 ml
Relatieve fout in het volume:
Vburet – Vwater = 10,23 – 10,05 = 0,18 ml.
